透射電子顯微鏡中的應(yīng)變分析技術(shù)

季豐電子材料分析實(shí)驗(yàn)室配備賽默飛Talos F200i，設(shè)備選配有Epsilon應(yīng)力分析系統(tǒng)，配合精準(zhǔn)的TEM樣品制備技術(shù)、納米電子衍射收集參數(shù)優(yōu)化和數(shù)據(jù)處理方法優(yōu)化，可快速實(shí)現(xiàn)納米尺度的應(yīng)變分析。

季豐電子在總部上海、北京、深圳都建有專業(yè)的材料分析實(shí)驗(yàn)室，歡迎大家咨詢、委案！

芯片器件中的應(yīng)力

早在20世紀(jì)50年代人們就發(fā)現(xiàn)在應(yīng)變對i本征載流子遷移率影響，隨后在20世紀(jì)80年代應(yīng)變Si技術(shù)不斷被應(yīng)用于芯片性能改善。應(yīng)變 Si技術(shù)是指通過在傳統(tǒng)單晶硅襯度中加入應(yīng)變材料產(chǎn)生應(yīng)力，并把應(yīng)力引向器件的溝道，改變溝道中Si的導(dǎo)帶或者價(jià)帶的能帶結(jié)構(gòu)，通過合理的器件設(shè)計(jì)來獲得合適的應(yīng)力方向從而減小能帶谷內(nèi)、谷間散射的概率以及載流子(電子和空穴)在溝道方向上的有效質(zhì)量，達(dá)到提高載流子遷移率和提高器件速度的目的。

應(yīng)變Si技術(shù)主要包括全局應(yīng)變硅（GeSi）和局部應(yīng)變硅技術(shù)(GeSi/CoSix/NiSix/TiSix/SiN等)。全局應(yīng)變硅技術(shù)利用Si與SiGex材料具有不同的晶格常數(shù)，在晶格常數(shù)較大的弛豫Si如島虛擬襯底上外延生長一薄層Si，得到具有平面雙軸張應(yīng)力的全局應(yīng)變Si，從而提高PMOS和NMOS載流子遷移率。局部應(yīng)變Si技術(shù)是指在器件某局部區(qū)域引入應(yīng)力，或只在對器件性能起主要作用的溝道位置引入應(yīng)變，且可調(diào)整所引入得應(yīng)變類型。

隨著制程減小帶來的器件溝道長度的減小，局部硅產(chǎn)生的應(yīng)力大小逐漸增加到可與全局應(yīng)變量相比擬。2002年英特爾公司首次將局部外延嵌入SiGe技術(shù)應(yīng)用于CMOS工藝制程（90 nm）技術(shù)中，并由整個(gè)業(yè)界沿用至今。在 Si NMOSFET 器件中，SiC 是常見的應(yīng)變材料， SiC 的晶格常數(shù)遠(yuǎn)小于Si，作為外延的源漏區(qū)時(shí)，可以對橫向的溝道產(chǎn)生單軸張應(yīng)力。

溝道制造在沿[100]晶向上的NMOSFET器件，其溝道方向的電子電導(dǎo)有效質(zhì)量和散射概率就會降低，電子遷移率增大，從而提高了N-MOSFET器件的性能。而在 Si PMOSFET器件中，通常會嵌入 GeSi 的源漏，GeSi 的晶格常數(shù)大于 Si，對橫向的溝道會產(chǎn)生壓應(yīng)力，溝道制造在沿[110]晶向上的PMOSFET器件會降低其溝道方向的空穴的電導(dǎo)有效質(zhì)量，空穴遷移率增大，從而提高了PMOSFET器件的性能。

▲圖一

(a) N-MOSFET器件的源極和漏極嵌入 SiC應(yīng)變材料和(b) P-MOSFET器件的源極和漏極嵌入GeSi應(yīng)變材料后產(chǎn)生的應(yīng)力方向。

芯片應(yīng)變表征方法

目前絕大多數(shù)芯片中的器件尺寸都小于1 um，最小可到納米級別，而透射電子顯微鏡（TEM）的空間分辨率可達(dá)0.1 nm，是芯片器件中應(yīng)變表征的首選工具，其他技術(shù)如拉曼、XRD等由于空間分辨率限制，無法用于芯片器件中的應(yīng)變表征。TEM中的應(yīng)力表征技術(shù)有CBED、NBED、HRTEM、4D STEM、Holography、PED等，這些技術(shù)在進(jìn)行微區(qū)應(yīng)變測試時(shí)的技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)缺點(diǎn)如下表所示[1]。

▲表一 TEM中不同應(yīng)變分析技術(shù)對比

會聚束衍射（CBED）是最早用于應(yīng)力測試的技術(shù)，當(dāng)入射電子束會聚角足夠大時(shí)會在衍射平面產(chǎn)生許多高階勞厄帶，這些HOLZ線的定位對材料的晶格參數(shù)非常敏感，可以用來高精度地測量應(yīng)變，正常晶格的HOLZ線非常銳利，而存在缺陷或者應(yīng)變區(qū)域的晶格的HOLZ線會變寬，對于銳利HOLZ 線，可以通過半動(dòng)力學(xué)計(jì)算直接根據(jù)Hough變換確定的HOLZ線位置來得到晶胞參數(shù)，而對于寬 HOLZ 線，可通過復(fù)雜的擬合過程確定局部晶格參數(shù)，某些對稱情況下，亦可通過對實(shí)驗(yàn)和動(dòng)力學(xué)模擬的 HOLZ 線圖案的兩個(gè)霍夫變換進(jìn)行擬合，也可以使用耦合動(dòng)力學(xué)模擬和有限元模擬通過試錯(cuò)來擬合產(chǎn)生應(yīng)變的界面應(yīng)力場。

▲圖二

左：CBED形成示意圖；右：Si-SiGe界面1-2-3三個(gè)區(qū)域的CBED衍射花樣對比，可見HOLZ的位置逐漸變化，且線逐漸變寬。[2]

高分辨透射電子顯微像（HRTEM）是一種相位襯度像，它是利用平行電子束照射感興趣的單晶區(qū)域會在物鏡背焦面處產(chǎn)生包含原子位置信息的衍射花樣（傅里葉變換），衍射花樣中的入射束和衍射束干涉（反傅里葉變換）會在物鏡的像平面處重建晶體點(diǎn)陣的像，通過比較應(yīng)變區(qū)域和正常區(qū)域的高分辨像，即可以測量局部應(yīng)變，目前常用的方法是Hytch等人提出的幾何相位分析（GPA），這是一種實(shí)空間分析和倒易空間分析相結(jié)合的應(yīng)變分析方法，它是將高分辨像經(jīng)過Fourier變換，在倒易空間進(jìn)行應(yīng)變分析，然后再通過反Fourier變換獲得應(yīng)變在實(shí)空間的分布信息。

▲圖三

(a)-(c) GeSi源漏極的單晶硅溝道的HRTEM 圖像及相應(yīng)區(qū)域的FFT圖像；(d) 由圖(a)的HRTEM經(jīng)GPA分析后獲得的平行于柵極（εxx）的單晶硅溝道應(yīng)變分布圖 εxx ，顯示溝道處Si受到壓應(yīng)力[3]

納米電子衍射（NBED）技術(shù)是指在TEM中通過光路調(diào)整獲得直徑小至2nm的相干性好的電子束，以對尺寸很小的在幾納米至幾十納米的顆粒進(jìn)行衍射成像，從而實(shí)現(xiàn)物相分析。配合專用軟件可控制電子束逐點(diǎn)逐行掃描，獲得微小區(qū)域的納米電子衍射mapping，通過分析衍射斑點(diǎn)位置的變化趨勢，可進(jìn)一步分析該區(qū)域的應(yīng)力分布情況，其原理是倒空間的衍射點(diǎn)陣參數(shù)變化與實(shí)空間的晶格參數(shù)變化成反比，即如果材料的某部分原子面間距在應(yīng)力的作用下發(fā)生膨脹(收縮)時(shí)，對應(yīng)在倒空間測得的衍射點(diǎn)之間的距離會縮小(擴(kuò)大)。

▲圖四

(a) NBED形成示意圖；

(b) 單晶硅中嵌入SiGe層的STEM圖像；

(c)在b圖進(jìn)行NBED線掃描獲得的應(yīng)變結(jié)果，顯示Si-GeSi界面附近單晶硅中存在X方向的應(yīng)變，Y方向無應(yīng)變。

(d) 實(shí)驗(yàn)測量的應(yīng)變分布可與有限元模擬的應(yīng)變分布結(jié)果相比擬，表明NBED測試應(yīng)變結(jié)果比較可靠[1]

四維掃描透射成像（4D STEM）是近年來發(fā)展起來的一種成像技術(shù)，它是在掃描透射（STEM）模式下電子束會聚成一個(gè)極小的束斑照射到樣品上并在樣品表面進(jìn)行逐點(diǎn)逐行掃描，在樣品下方使用一塊具有足夠像素?cái)?shù)目、高動(dòng)態(tài)范圍以及高信噪比的電子探測器來收集所有的散射電子，即采集完整的會聚束電子衍射花樣并及時(shí)存儲到計(jì)算機(jī)中，即采集掃描區(qū)域的衍射mapping（四維數(shù)據(jù)集），對這個(gè)四維數(shù)據(jù)集的后處理是非常重要，目前已經(jīng)有一些開源軟件能夠分析處理4D-STEM數(shù)據(jù)，如py4DSTEM、pyxem等，或者研究人員可以根據(jù)自己的需求來編寫程序?qū)?shù)據(jù)進(jìn)行處理分析，從而可以獲得材料的虛擬衍射成像、相位、取向和應(yīng)變分布、樣品厚度和傾斜度的測量等信息。4D STEM分析應(yīng)力的原理與NBED類似，也是利用4D-STEM技術(shù)采集一套目標(biāo)區(qū)域的NBED，利用軟件可以對材料的應(yīng)變分布進(jìn)行精準(zhǔn)分析，但是由于4D STEM的衍射圖樣噪聲和強(qiáng)度的復(fù)雜性，自動(dòng)和精確的衍射花樣分析仍然具有挑戰(zhàn)性。

▲圖五

左 4D STEM成像示意圖；右 WS2/WSe2異質(zhì)結(jié)4D STEM應(yīng)變分析結(jié)果[4]

TEM全息暗場像（Holo Dark）是指在中心暗場衍射條件下利用無應(yīng)變的完整晶體區(qū)域的衍射束作為參考波，與應(yīng)變區(qū)域的衍射束相干涉，得到全息暗場干涉圖樣，再通過幾何位相分析方法計(jì)算出應(yīng)變區(qū)的應(yīng)變分布。利用這種方法可以得到尺度為200nm左右的區(qū)域的應(yīng)變分布，并具有較高的空間分辨率和應(yīng)變分析靈敏度。

旋進(jìn)電子衍射（PED）是最近20年發(fā)展起來的一種新技術(shù)，它是通過圍繞電子顯微鏡的中心軸旋轉(zhuǎn)傾斜的入射電子束透過樣品產(chǎn)生衍射花樣，在一系列衍射條件下對這些衍射花樣進(jìn)行積分形成PED圖案。與普通電子衍射相比，旋進(jìn)電子衍射有以下特點(diǎn)：一是旋進(jìn)電?衍射花樣斑點(diǎn)的?何位置不發(fā)?變化；二是隨著旋進(jìn)?度的增?，來?于??度晶?的更多衍射花樣變?yōu)榭梢暎直媛侍?；三是旋進(jìn)電?衍射的強(qiáng)度更接近于其運(yùn)動(dòng)學(xué)數(shù)據(jù)；四是旋進(jìn)電?衍射對晶體取向缺陷不敏感，這是因?yàn)樵陔?束旋進(jìn)過程中, 其愛瓦爾德球掃掠過倒易空間, 可有效地補(bǔ)償細(xì)小的晶體取向缺陷；由于PED圖案的以上特點(diǎn)，其在進(jìn)行應(yīng)變分析時(shí)應(yīng)變的準(zhǔn)確度和精確度均會比NBED要高得多。

▲圖六

a PED原理示意圖；b-e 無旋進(jìn)角度和有旋進(jìn)角度衍射花樣對比；f 基于HRTEM的GPA分析和利用PED技術(shù)分析的Si-GeSi異質(zhì)結(jié)構(gòu)的應(yīng)變分布[5]

季豐電子

季豐電子成立于2008年，是一家聚焦半導(dǎo)體領(lǐng)域，深耕集成電路檢測相關(guān)的軟硬件研發(fā)及技術(shù)服務(wù)的賦能型平臺科技公司。公司業(yè)務(wù)分為四大板塊，分別為基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室、軟硬件開發(fā)、測試封裝和儀器設(shè)備，可為芯片設(shè)計(jì)、晶圓制造、封裝測試、材料裝備等半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)鏈和新能源領(lǐng)域公司提供一站式的檢測分析解決方案。

季豐電子通過國家級專精特新“小巨人”、國家高新技術(shù)企業(yè)、上海市“科技小巨人”、上海市企業(yè)技術(shù)中心、研發(fā)機(jī)構(gòu)、公共服務(wù)平臺等企業(yè)資質(zhì)認(rèn)定，通過了ISO9001、 ISO/IEC17025、CMA、CNAS、IATF16949、ISO/IEC27001、ISO14001、ANSI/ESD S20.20等認(rèn)證。公司員工近1000人，總部位于上海，在浙江、北京、深圳、成都等地設(shè)有子公司。