丈量納米世界的慧眼 可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡

中國(guó)科學(xué)院電工研究所聯(lián)合中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、國(guó)家納米科學(xué)中心共同構(gòu)建了國(guó)內(nèi)首臺(tái)可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡，實(shí)現(xiàn)了微納米器件及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的納米精度計(jì)量功能以及對(duì)樣品納米結(jié)構(gòu)掃描成像的量值溯源，可有效減少電子束掃描成像過(guò)程中放大倍率波動(dòng)和掃描線(xiàn)圈非線(xiàn)性特征在納米尺度測(cè)量中產(chǎn)生的誤差。

隨著各個(gè)領(lǐng)域的創(chuàng)新和技術(shù)進(jìn)步，人們探索世界的尺度越來(lái)越精細(xì)，微納尺度的器件和相關(guān)問(wèn)題已經(jīng)不可回避地越來(lái)越多。例如，芯片上可以集成的晶體管數(shù)量越來(lái)越多，半導(dǎo)體器件的尺寸逐漸逼近摩爾定律的極限，最新的芯片工藝已經(jīng)達(dá)到10納米、7納米，甚至是5納米。在這樣的尺度下，如何能夠看清這些產(chǎn)品的線(xiàn)路，對(duì)器件的尺寸進(jìn)行精確的檢測(cè)？又如，在微納米計(jì)量研究領(lǐng)域，如何對(duì)納米標(biāo)準(zhǔn)顆粒、標(biāo)準(zhǔn)線(xiàn)寬、線(xiàn)紋尺、節(jié)距、網(wǎng)格等標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行計(jì)量標(biāo)定？

如今，能夠高效完成上述任務(wù)的理想選擇，是同時(shí)具備高精度和低誤差的可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡?？伤菰从?jì)量型掃描電子顯微鏡可以進(jìn)行準(zhǔn)確的觀測(cè)，同時(shí)對(duì)具有納米精度標(biāo)準(zhǔn)的樣品進(jìn)行計(jì)量標(biāo)定。

然而可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡的選擇并不多，國(guó)際上僅有美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院（NIST）和德國(guó)聯(lián)邦物理技術(shù)研究院（PTB）擁有這樣的裝置，國(guó)內(nèi)有機(jī)構(gòu)開(kāi)展了基于比對(duì)法的掃描電子顯微鏡納米測(cè)長(zhǎng)研究及相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的制定，但是在可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡儀器研制方面尚處于空白狀態(tài)。在這種情況下，中國(guó)科學(xué)院電工研究所在“十二五”期間與中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、國(guó)家納米科學(xué)中心組成聯(lián)合研究團(tuán)隊(duì)，開(kāi)展了基于激光干涉測(cè)量和納米位移臺(tái)掃描成像原理的計(jì)量型掃描電鏡系統(tǒng)研制工作。

研究團(tuán)隊(duì)先后掌握了真空環(huán)境精密位移臺(tái)設(shè)計(jì)與精密定位控制技術(shù)、激光干涉測(cè)量光路設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)采集技術(shù)、基于納米位移臺(tái)的掃描成像控制技術(shù)、線(xiàn)邊沿識(shí)別技術(shù)，可溯源測(cè)量方法等。先后研制成功了3套可溯源計(jì)量型掃描電鏡系統(tǒng)，如圖1所示，目前可以對(duì)尺寸為50毫米×50毫米的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行定位檢測(cè)，單次掃描成像范圍達(dá)到100微米×100微米。利用該系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)對(duì)微納器件和標(biāo)準(zhǔn)微納樣品的可溯源精確測(cè)量，有效減少電子束掃描成像過(guò)程中放大倍率波動(dòng)和掃描線(xiàn)圈非線(xiàn)性特征在納米尺度測(cè)量中產(chǎn)生的誤差，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品納米結(jié)構(gòu)的溯源測(cè)量。

可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡與普通掃描電鏡一樣，也利用聚焦成納米尺寸的電子探針與被檢測(cè)樣品淺層原子發(fā)生碰撞來(lái)產(chǎn)生二次電子信號(hào)，通過(guò)對(duì)二次電子信號(hào)進(jìn)行放大處理及檢測(cè)的方式實(shí)現(xiàn)微觀成像。

但普通掃描電鏡是通過(guò)調(diào)整放大倍率來(lái)改變掃描范圍，通過(guò)偏轉(zhuǎn)電子束獲得掃描圖像。影響掃描電鏡圖像的放大倍率準(zhǔn)確度的因素較多，比如加速電壓、偏轉(zhuǎn)掃描非線(xiàn)性特征、圖形漂移等，導(dǎo)致普通掃描電鏡放大倍率的誤差達(dá)到約5%～10%，尺寸測(cè)量結(jié)果的不確定度難以評(píng)價(jià)。

而可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡與普通掃描電鏡偏轉(zhuǎn)電子束掃描成像方式不同，采用的是基于納米位移臺(tái)的步進(jìn)掃描成像方式，同時(shí)引入激光干涉測(cè)量方法，可以實(shí)現(xiàn)微納米結(jié)構(gòu)的高精度可溯源測(cè)量，成為半導(dǎo)體器件尺寸檢測(cè)過(guò)程中必不可少的儀器，同時(shí)在微納米計(jì)量研究領(lǐng)域也有重要應(yīng)用價(jià)值。更具體地說(shuō)，可溯源計(jì)量電鏡的新穎性在于保持電子束斑不動(dòng)的條件下，在納米位移臺(tái)逐點(diǎn)位移的過(guò)程中通過(guò)實(shí)時(shí)采樣二次電子圖像信號(hào)方法獲取掃描圖像，同時(shí)由激光干涉測(cè)量系統(tǒng)同步獲得每個(gè)像素點(diǎn)對(duì)應(yīng)的納米臺(tái)位置的（X，Y）坐標(biāo)。這種成像方法使圖像的像素點(diǎn)與激光干涉儀的位置測(cè)量直接關(guān)聯(lián)，實(shí)現(xiàn)了納米尺寸的量值溯源。

在實(shí)際測(cè)量中，顯微鏡設(shè)定電子束處于駐留狀態(tài)，控制系統(tǒng)首先采集第一個(gè)點(diǎn)的二次電子圖像信號(hào)，并通過(guò)激光干涉測(cè)量方法同步采集納米位移臺(tái)當(dāng)前的位置坐標(biāo)。然后，納米位移臺(tái)按照設(shè)定的步距，在X方向移動(dòng)到同一行的下一個(gè)采樣點(diǎn)位置，重復(fù)上述二次電子圖像采集和第二點(diǎn)的位置坐標(biāo)拾取。這樣完成第一行所有點(diǎn)的圖像采集后，納米臺(tái)在Y方向進(jìn)給一步，開(kāi)始第二行的圖像采集和位置坐標(biāo)采集，如圖2所示。重復(fù)上述過(guò)程，最終完成基于納米位移臺(tái)步進(jìn)移動(dòng)和激光干涉測(cè)量位置方法的掃描成像。這樣獲得的顯微鏡圖像中每個(gè)像素點(diǎn)都對(duì)應(yīng)一個(gè)激光干涉測(cè)量獲得的精確位置坐標(biāo)。隨后在測(cè)量圖像中的樣品尺寸時(shí)，直接對(duì)指定像素位置坐標(biāo)進(jìn)行計(jì)算即可獲得樣品的精確尺寸，因此不存在掃描電鏡放大倍率等誤差。

研究團(tuán)隊(duì)研制的可溯源計(jì)量型掃描電鏡實(shí)驗(yàn)平臺(tái)主要由熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡主體、宏微結(jié)合堆疊結(jié)構(gòu)的雙位移臺(tái)定位掃描系統(tǒng)、激光干涉測(cè)量系統(tǒng)、電子學(xué)控制系統(tǒng)和測(cè)量控制軟件5部分構(gòu)成，整體如圖3所示。其中熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡作為實(shí)現(xiàn)計(jì)量型電鏡成像方法的載體，負(fù)責(zé)聚焦電子束與二次電子圖形信號(hào)的產(chǎn)生；雙位移臺(tái)單元負(fù)責(zé)承載被測(cè)樣品、進(jìn)行精確定位和掃描成像；激光干涉測(cè)量系統(tǒng)負(fù)責(zé)記錄雙位移臺(tái)系統(tǒng)每一次移動(dòng)的位置信息；電子學(xué)控制系統(tǒng)負(fù)責(zé)高速采集掃描過(guò)程中每個(gè)位置的二次電子圖像信號(hào)；測(cè)量控制軟件負(fù)責(zé)圖像顯示、測(cè)量與邊沿識(shí)別算法。

為了最大限度地發(fā)揮可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡的高精度優(yōu)勢(shì)，研究團(tuán)隊(duì)放棄了電子顯微鏡自帶的位移臺(tái)，自主研制了真空環(huán)境應(yīng)用、基于超聲電機(jī)驅(qū)動(dòng)的大范圍精密位移臺(tái)，結(jié)構(gòu)如圖4所示。大范圍精密位移臺(tái)采用高精度的交叉滾子導(dǎo)軌作為支撐導(dǎo)向機(jī)構(gòu)，由超聲陶瓷電機(jī)負(fù)責(zé)驅(qū)動(dòng)運(yùn)動(dòng)，利用20納米分辨率的光柵編碼器實(shí)現(xiàn)位置測(cè)量。研究團(tuán)隊(duì)還針對(duì)大范圍位移臺(tái)開(kāi)發(fā)了一套基于PID閉環(huán)反饋控制模型的定位控制系統(tǒng)?，F(xiàn)場(chǎng)使用表明，改定位控制系統(tǒng)的定位精優(yōu)于普通商用電鏡自帶的位移臺(tái)，最大行程達(dá)到50毫米×50毫米，定位重復(fù)精度小于等于 0.3微米，全行程定位準(zhǔn)確度為正負(fù)1微米，位置測(cè)量分辨率為20納米。

針對(duì)可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡的測(cè)量需求，研究團(tuán)隊(duì)設(shè)計(jì)了X和Y方向兩路激光測(cè)量光路，采用的激光干涉儀的最高測(cè)量分辨率為38皮米。自行設(shè)計(jì)的真空外激光光路安裝結(jié)構(gòu)采用半透半反平面窗體結(jié)構(gòu)，既保證了激光干涉測(cè)量光路順路進(jìn)出掃描電鏡的真空樣品室，實(shí)現(xiàn)對(duì)位移臺(tái)移動(dòng)的定位測(cè)量，又保證了掃描電鏡內(nèi)部的高真空度不被破壞。安裝于掃描電鏡樣品室內(nèi)的宏微結(jié)合的位移臺(tái)單元，成功地替換了商用掃描電鏡原有的樣品臺(tái)單元。

可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡平臺(tái)的可溯源計(jì)量型掃描成像控制系統(tǒng)亦為研究團(tuán)隊(duì)自主研發(fā)?？伤菰从?jì)量型掃描成像控制系統(tǒng)采用DSP作為核心處理芯片，對(duì)DA掃描板發(fā)起控制，輸出電壓經(jīng)高壓運(yùn)放后驅(qū)動(dòng)納米位移臺(tái)；位移臺(tái)移動(dòng)掃描過(guò)程中產(chǎn)生的二次電子等信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)后傳輸至AD采集板，經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換后被DSP主控板實(shí)時(shí)采集（如圖5所示）。

同時(shí)由激光干涉系統(tǒng)產(chǎn)生的位置信息通過(guò)一塊專(zhuān)門(mén)開(kāi)發(fā)的激光數(shù)據(jù)接口板同步傳輸給DSP主控板，數(shù)據(jù)整理后上傳給上位機(jī)成像軟件。此外，研究團(tuán)隊(duì)針對(duì)可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡的功能需求，開(kāi)發(fā)了一套上位機(jī)控制軟件，通過(guò)TCP/IP網(wǎng)絡(luò)協(xié)議與下位機(jī)DSP系統(tǒng)進(jìn)行通信控制，實(shí)現(xiàn)掃描圖像的傳輸、宏微雙位移臺(tái)的移動(dòng)控制、圖像數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)與調(diào)用操作、圖像中樣品尺寸的測(cè)量、邊沿識(shí)別算法等功能，界面如圖6所示。

為了驗(yàn)證可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡平臺(tái)的功能，研究團(tuán)隊(duì)在平臺(tái)上進(jìn)行了大量的基于納米位移臺(tái)的步進(jìn)移動(dòng)式掃描成像實(shí)驗(yàn)。例如，該平臺(tái)可以對(duì)標(biāo)準(zhǔn)棋盤(pán)格周期樣品進(jìn)行尺寸標(biāo)定。

在微納米視野中，標(biāo)準(zhǔn)樣品的邊沿不是理想的陡直形狀。樣品邊沿粗糙度對(duì)尺寸測(cè)量有不可忽視的影響。為此研究團(tuán)隊(duì)在可溯源計(jì)量電鏡軟件中開(kāi)發(fā)了線(xiàn)邊沿粗糙度自動(dòng)分析功能。軟件可以對(duì)目標(biāo)區(qū)域內(nèi)的多個(gè)線(xiàn)掃位置進(jìn)行邊緣檢測(cè)和線(xiàn)寬測(cè)量，目標(biāo)區(qū)域的選擇有利于排除圖像中的雜質(zhì)等對(duì)算法的影響，保證算法的正確實(shí)現(xiàn)。選擇的目標(biāo)區(qū)域如圖7（a）中的矩形區(qū)域所示，在目標(biāo)區(qū)域內(nèi)以?xún)蓚€(gè)像素坐標(biāo)為間隔，選取10個(gè)線(xiàn)掃位置的數(shù)據(jù)。然后進(jìn)行線(xiàn)掃數(shù)據(jù)提取和濾波降噪處理，如圖7（b）所示。最后按照閾值法進(jìn)行邊緣自動(dòng)檢測(cè)，獲得上下邊緣集，并根據(jù)邊緣坐標(biāo)按最小二乘法擬合得到直線(xiàn)，可以看出檢測(cè)到的圖像邊緣坐標(biāo)在直線(xiàn)上或者左右兩個(gè)像素差的范圍內(nèi)分布。對(duì)各個(gè)線(xiàn)掃位置根據(jù)檢測(cè)到的邊緣坐標(biāo)獲取邊緣位置信息后，按照兩點(diǎn)之間的距離公式計(jì)算線(xiàn)寬，并得到各個(gè)線(xiàn)掃位置所對(duì)應(yīng)的線(xiàn)寬值與平均值的偏差。最終獲得的標(biāo)準(zhǔn)樣品的線(xiàn)寬平均值為0.958 9微米，標(biāo)準(zhǔn)差為0.027 9微米。

研究團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)的可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡是繼美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所和德國(guó)聯(lián)邦物理技術(shù)研究院之后，國(guó)際上第三臺(tái)同類(lèi)儀器，使中國(guó)的相關(guān)人員可以參加國(guó)際納米組織的國(guó)際計(jì)量比對(duì)工作，提高了中國(guó)在國(guó)際納米計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)制定領(lǐng)域的話(huà)語(yǔ)權(quán)。

目前，該可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡成像及測(cè)量系統(tǒng)已經(jīng)在3個(gè)研究單位的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡平臺(tái)中安裝運(yùn)行。第一臺(tái)原理樣機(jī)的研制和測(cè)試工作在中國(guó)科學(xué)院電工研究所的SIGMA場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡上進(jìn)行，成功驗(yàn)證了基于納米位移臺(tái)步進(jìn)掃描成像和基于激光干涉測(cè)量數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品尺寸可溯源測(cè)量。第二臺(tái)可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡成像及測(cè)量系統(tǒng)安裝在中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院的ULTRA55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡平臺(tái)上，2014年順利完成了質(zhì)檢公益性行業(yè)科研專(zhuān)項(xiàng)項(xiàng)目的科研任務(wù)，實(shí)現(xiàn)了40微米區(qū)域的掃描成像與可溯源計(jì)量工作。2018年，依托該裝置建立了一個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)“掃描電子顯微鏡用微納米標(biāo)準(zhǔn)樣板校準(zhǔn)方法”。第三臺(tái)系統(tǒng)安裝在國(guó)家納米科學(xué)中心的MERLIN場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡平臺(tái)上，利用該系統(tǒng)順利完成了中國(guó)科學(xué)院支持項(xiàng)目，實(shí)現(xiàn)了100微米區(qū)域的掃描成像與可溯源計(jì)量研究工作。

可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡的研制成功對(duì)中國(guó)納米尺度計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定、掃描電子顯微鏡及其他納米尺寸測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)、納米標(biāo)樣和標(biāo)物的校準(zhǔn)、參與國(guó)際長(zhǎng)度比對(duì)等方面將起到重要作用。接下來(lái)，研究團(tuán)隊(duì)將進(jìn)一步在激光光路、納米臺(tái)設(shè)計(jì)與運(yùn)動(dòng)控制策略以及電子學(xué)控制方面對(duì)顯微鏡進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，研究基于激光測(cè)量位置的圖像重整方法，從而進(jìn)一步提高測(cè)量精度、降低測(cè)量不確定度，讓可溯源計(jì)量型掃描電子顯微鏡儀器真正成為計(jì)量行業(yè)和半導(dǎo)體檢測(cè)領(lǐng)域的慧眼和尺子，還原一個(gè)真實(shí)的納米世界。