X熒光元素能譜分析與掃描電鏡能譜元素的共性及差異

X熒光元素分析原理是青年科學(xué)家布拉格（獲諾貝爾物理學(xué)獎時僅25歲）創(chuàng)建的。現(xiàn)以創(chuàng)想儀器的第二代EDX-9000型X射線熒光元素分析儀為例，介紹其工作原理與技術(shù)性能。

工作原理：高速電子轟擊靶材（通常有銠靶、鎢靶、銅靶、銀靶、鈾靶等等），只有1%的電子能量轉(zhuǎn)化為X光的能量，其它能量是以熱能形式釋放，因此要用循環(huán)水把多熱量帶走，產(chǎn)生的X光包括白光（波長和能量是連續(xù)的）和特征元素峰（單色光）。X熒光元素分析主要利用靶材產(chǎn)生的X白光做入射光源，在高真空條件下照射被測樣品，被測樣品中的各元素的核外電子本來在穩(wěn)定的軌道上運行，受到入射X光的干擾，受到激發(fā)，發(fā)生躍遷，從低能級軌道躍遷到高能量軌道，然后發(fā)生躍遷的電子又從高能級軌道回到低能量軌道，在這過程中釋放出與元素能級特征有關(guān)的X光，該X光的能量等于電子躍遷的能級差，它是單色光。原子序數(shù)高的原子，核外電子能級多又復(fù)雜，因此與之對應(yīng)的元素特征峰既多又復(fù)雜。

掃描電子探針元素分析的原理是高速電子直接照射被測樣品，被測樣品的核外電子受到激發(fā)，產(chǎn)生特征元素X峰。從科學(xué)原理可知，只是入射光源不同，入射光源的能量能滿足核外電子躍遷的要求，激發(fā)的元素特征峰的性質(zhì)與能量是完全相同的。

目前X熒光元素分析儀只有能譜型實現(xiàn)了國產(chǎn)化，檢測元素范圍是從Na-U（11號—90號），但波譜型X熒光元素分析儀尚未實現(xiàn)國產(chǎn)化，能譜型X熒光元素分析儀的核心部件，能譜探測晶體仍采用世界知名公司的產(chǎn)品，同時掃描電鏡電子能譜元素分析儀尚未實現(xiàn)國產(chǎn)。本文重點闡述X熒光元素能譜分析與掃描電鏡能譜元素的共性及差異，就是尋找國內(nèi)合作，早日實現(xiàn)掃描電鏡能譜元素分析儀的國產(chǎn)化。

下面介紹X熒光能譜元素分析的樣品制備，把被測樣品研磨成手指摸沒有顆粒感（約10微米以下），然后壓制成片，如圖1所示。這是實測后的余樣，實測時樣品表面是光滑平整的，樣品的直徑約30毫米，這是好大的一個樣品了，若樣品是金屬，可以直接測量，但要求樣品表面達到金相級光潔度。當(dāng)然也有規(guī)格小的樣品架，直徑分別有20毫米、10毫米和5毫米。有的礦樣磨碎后加硼砂在鉑金坩堝內(nèi)高溫熔融，然后做成玻璃平板狀樣品，力爭消除基體效應(yīng)，提高分析精度。但由于添加了助熔劑，導(dǎo)致被測元素稀釋，同樣會導(dǎo)致測量精度下降。

X熒光元素分析時樣品是旋轉(zhuǎn)的，這是為了增加樣品的代表性，是為了獲得該樣品的平均元素含量信息，因此X熒光元素分析是從宏觀角度進行分析，樣品有一定的代表性。

掃描電鏡上的附件能譜儀，被測樣品的區(qū)域可以是點掃描、任意形狀掃描、線掃描和面掃描等方式，掃描面積只有幾個平方微米至數(shù)千個平方微米。掃描電鏡下的被測區(qū)域是可以選擇的，這是從微觀角度分析元素的成分分布。若能合人工智能技術(shù)，可以輕松地進行微區(qū)物相分析，精度和靈敏度要遠超X衍射微區(qū)分析。