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一文搞懂掃描電鏡(SEM)技術(shù)解讀與大功率半導(dǎo)體模塊封裝解析

半導(dǎo)體封裝工程師之家 ? 來源:《老千和他的朋友們》 ? 作者:《老千和他的朋友 ? 2024-08-08 11:41 ? 次閱讀

作者:《老千和他的朋友們》 在此特別鳴謝!

掃描電鏡(SEM)是利用電子束掃描樣品表面,產(chǎn)生二次電子等信號(hào),通過檢測(cè)這些信號(hào)來獲取樣品表面形貌、成分等信息。

SEM的優(yōu)點(diǎn)是分辨率高,可觀察到納米級(jí)別的細(xì)節(jié),景深大,能清晰呈現(xiàn)三維形貌,可同時(shí)進(jìn)行成分分析。

1. SEM技術(shù)簡介

從本質(zhì)上講,SEM "觀察"樣品表面的方式可以比作一個(gè)人獨(dú)自在暗室中使用手電筒(窄光束)掃描墻上的物體。從墻的一側(cè)到另一側(cè)進(jìn)行掃描,手電筒再逐漸向下移動(dòng)掃描,人就可以在記憶中建立起物體的圖像。SEM是用電子束代替了手電筒,并用電子探測(cè)器代替眼睛,用觀察屏幕和照相機(jī)作為圖像存儲(chǔ)器。

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圖1 SEM鏡筒結(jié)構(gòu)及光柵掃描成像示意圖

電子是原子中帶負(fù)電荷的粒子。在光鏡中,光子由玻璃透鏡聚焦。在電鏡中,電磁鐵用于聚焦電子。電子束與樣品表面的相互作用會(huì)影響獲得的圖像。

SEM可以提供跨微米和納米尺度研究,分辨率通常在3-0.5nm之間,最高的分辨率可以達(dá)到0.4nm。SEM通??蓪悠返募?xì)節(jié)放大約10倍至30萬倍(底片倍數(shù)的有效放大倍數(shù))。此外,SEM圖像上通常會(huì)提供一個(gè)刻度條,刻度條用于計(jì)算圖像中特征的大小。

備注:目前存在一些行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范,用于評(píng)估掃描電鏡的分辨率性能。這些標(biāo)準(zhǔn)通?;谔囟ǖ臏y(cè)試方法和指標(biāo)。然而,需要注意的是:不同的掃描電鏡型號(hào)和制造商可能會(huì)有略微不同的分辨率測(cè)量方法和標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)際測(cè)量結(jié)果還可能受到多種因素的影響,如樣品制備、成像條件等。

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圖2 SEM圖像的底部都會(huì)帶刻度尺,以衡量物體的實(shí)際尺寸大小

在掃描電鏡中,通常涉及到兩個(gè)倍數(shù),一個(gè)是底片倍數(shù),一個(gè)是顯示倍數(shù)。底片倍數(shù),指掃描電鏡獲取圖像時(shí),實(shí)際拍攝到5英寸底片上的放大倍數(shù)。顯示倍數(shù)是指在顯示器上顯示的放大倍數(shù)。

初學(xué)者搞不清楚底片倍數(shù)和顯示倍數(shù)的區(qū)別,同樣的細(xì)節(jié)長度,顯示倍數(shù)通常會(huì)比底片倍數(shù)高2-3倍,因此,衡量物體尺寸的大小看標(biāo)尺刻度,而不是放大倍數(shù)。

此外,SEM圖像沒有顏色(但可以人工著色),看起來可能立體感強(qiáng)(景深大),而且只顯示樣品的表面或次表面細(xì)節(jié)(電子束對(duì)樣品的穿透力極?。?。

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圖3通過軟件著色的SEM圖片

SEM上的探測(cè)器通常可接收兩種不同類型的電子信號(hào):二次電子(SE)或背散射電子(BSE)。一般來說,SE圖像中的灰色陰影襯度是由樣品的形貌造成的,BSE圖像中的灰色深淺襯度是由樣品中不同物相的平均原子序數(shù)決定的。

從某種意義上說,可以簡單的把SE理解為形貌像,盡管如此,也不是絕對(duì)的。但不能簡單的把BSE理解為成分像,有兩個(gè)原因,第一,BSE也能反應(yīng)形貌特征,也是很通用的技術(shù),比如4-6分割的外環(huán)半導(dǎo)體BSE探測(cè)器,或者低加速電壓下的BSE信號(hào),因?yàn)橄嗷プ饔脜^(qū)淺,也能反應(yīng)形貌細(xì)節(jié)。第二,BSE反應(yīng)的是不同的相之間的成分對(duì)比度,而不是元素的對(duì)比度,比如氧化鋁和氧化鋯之間有差異,而不是指氧和鋁,或氧和鋯之間的元素對(duì)比度差異。另外需要注意的是,閃爍體探測(cè)器可以同時(shí)接收SE和BSE,也就是存在一定的混合信號(hào)。

2.SEM的應(yīng)用

SEM是一種廣泛應(yīng)用于科學(xué)和工程領(lǐng)域的技術(shù)。最常見的應(yīng)用領(lǐng)域包括材料科學(xué)、生物科學(xué)、地質(zhì)學(xué)、醫(yī)學(xué)和法醫(yī)學(xué)。SEM還可用于創(chuàng)作數(shù)字藝術(shù)作品。

SEM技術(shù)可以對(duì)樣品的形態(tài)進(jìn)行成像(如粉末顆粒,塊狀材料、涂層、切片材料),通過BEE散射電子可以對(duì)不同的物相進(jìn)行成像,也可利用生物樣品中的金屬和熒光探針對(duì)分子探針進(jìn)行成像,或進(jìn)行微米和納米光刻。

此外,SEM也可在觀察樣品時(shí)同時(shí)加熱或冷卻樣品(需要特定類型的平臺(tái)),以及觀察濕潤的樣品(僅適用于環(huán)境SEM)。可以分析來自樣品的X射線,進(jìn)行微區(qū)元素分析(需要EDS或WDS探測(cè)器),也可以研究半導(dǎo)體光電特性(需要陰極熒光CL探測(cè)器),還可以觀察晶體材料的晶粒取向或晶體取向圖,同時(shí)研究平面樣品中的異質(zhì)性和微應(yīng)變等相關(guān)信息(需要EBSD探測(cè)器)。

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圖4SEM上可安裝的各種附件

材料科學(xué):SEM是用于基礎(chǔ)研究、質(zhì)量控制和失效分析的重要工具。它是一種適用于檢測(cè)金屬、合金、陶瓷、聚合物和生物材料的技術(shù)。SEM在許多課題中發(fā)揮著關(guān)鍵作用,包括納米管和納米纖維、高溫超導(dǎo)體、介孔結(jié)構(gòu)、合金強(qiáng)度等。如果沒有SEM提供的數(shù)據(jù),高科技發(fā)展的許多方面--航空航天、電子、能源、催化、環(huán)境、光子學(xué)、化學(xué)--都將無法實(shí)現(xiàn)。

生物科學(xué):在生物科學(xué)領(lǐng)域,從昆蟲和動(dòng)物組織等大型物體到細(xì)菌等小型物體都可以用SEM進(jìn)行研究。SEM可用于昆蟲學(xué)、考古學(xué)、植物科學(xué)、細(xì)胞研究和分類學(xué)等領(lǐng)域。

地質(zhì)學(xué):SEM在土壤和地質(zhì)樣品調(diào)查中很常見。通過形態(tài)分析可以了解風(fēng)化過程。通過BSE成像可以看到成分差異。顯微分析可提供樣品中特定元素組成的詳細(xì)信息。因此,SEM是采礦業(yè)非常有用的表征工具。

醫(yī)學(xué)科學(xué):醫(yī)學(xué)研究人員可使用SEM比較血細(xì)胞和組織樣品,以確定病因。SEM的其他用途還包括研究醫(yī)學(xué)及其對(duì)病人的影響,以及研究和開發(fā)新的治療方法。

法醫(yī)學(xué):在法醫(yī)學(xué)中,警方實(shí)驗(yàn)室使用SEM來檢查和比較證據(jù),如金屬碎片、油漆、墨水、毛發(fā)和纖維,以提供某人有罪或無罪的證據(jù)。通過仔細(xì)檢查,刑偵人員能夠確定從犯罪現(xiàn)場(chǎng)收集到的樣品是否具有與刑偵人員所設(shè)想的情景相匹配的特性。

數(shù)字藝術(shù):從SEM中提取的圖像本身通常非常精美,但也可以修改為數(shù)字藝術(shù)和引人注目的營銷圖像。

下文并不準(zhǔn)備詳細(xì)解讀SEM的附件技術(shù),僅對(duì)SEM成像技術(shù)本身進(jìn)行討論。SEM相關(guān)的先進(jìn)附件表征技術(shù)會(huì)在后續(xù)的專題中討論。

3 .SEM與光鏡有何不同?

與光鏡(LM)相比,SEM在三個(gè)關(guān)鍵優(yōu)勢(shì):

1高倍率下的分辨率:分辨率可以定義為兩個(gè)緊密相對(duì)的點(diǎn)之間的最小距離,在這個(gè)距離上,它們可以被識(shí)別為兩個(gè)獨(dú)立的實(shí)體。光鏡的最佳分辨率約為200nm,而常規(guī)的SEM的分辨率優(yōu)于3nm,場(chǎng)發(fā)射SEM的分辨率普遍<1nm。

2景深:這是圖像中出現(xiàn)焦點(diǎn)的試樣高度。SEM的景深是LM的300多倍。這意味著可以獲得很好的形貌細(xì)節(jié)。對(duì)于許多用戶來說,試樣圖像的三維(3D)外觀是SEM最有價(jià)值的特點(diǎn)。這是因?yàn)?,即使放大倍?shù)較低,此類圖像也能提供比LM所能提供的更多有關(guān)試樣的信息。下圖是蜜蜂的頭部,顯示了眼睛和觸角。請(qǐng)注意,在SEM圖像(右圖)中,天線全部對(duì)焦。

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圖5來自光學(xué)顯微鏡和SEM的兩張并排圖像,蜜蜂的觸角。

3顯微分析:SEM可對(duì)樣品成分進(jìn)行分析,包括化學(xué)成分信息以及晶體學(xué)、磁學(xué)和電學(xué)特征。

4.SEM的技術(shù)限制

很難對(duì)潮濕或液體樣品成像。電子束需要真空,當(dāng)液體從樣品中抽出時(shí),濕的樣品可能會(huì)破壞真空,這也會(huì)對(duì)電鏡造成損壞。多數(shù)情況下,潮濕的樣品需要干燥,而且SEM不涉及液體、化學(xué)反應(yīng)和氣-氣系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)。不過,環(huán)境掃描電鏡(ESEM)可以進(jìn)行這些實(shí)驗(yàn)。

高加速電壓下成像需要鍍導(dǎo)電膜。如果樣品不導(dǎo)電,在常規(guī)加速電壓下(>5KV)由于帶負(fù)電的電子束與樣品的相互作用(入射電子到達(dá)樣品時(shí)樣品將帶負(fù)電,然后電子束被樣品排斥)而無法形成圖像。大多數(shù)本身不導(dǎo)電的樣品需要涂上一層薄薄的金屬或碳使其導(dǎo)電,然后才能在SEM中成像。只有在低加速電壓下,才可能實(shí)現(xiàn)不導(dǎo)電樣品不鍍導(dǎo)電膜成像。

不能形成彩色圖像。由于電子波長遠(yuǎn)小于可見光波長,因此SEM圖像是單色的(灰度),而不是彩色的。從SEM看到的任何彩色圖像都是通過后處理技術(shù)著色的。SE圖像是最常見的SEM圖像形式,實(shí)際上是探測(cè)器收集到的電子的強(qiáng)度襯度圖。SEM圖像是以單色灰度數(shù)字圖像的形式顯示的,其中每個(gè)像素都只包含強(qiáng)度信息,灰度從強(qiáng)度最弱的黑色到強(qiáng)度最強(qiáng)的白色不等。

很難精確測(cè)量高度。SEM無法量化小尺寸的表面粗糙度,而原子力顯微鏡(AFM)適合對(duì)表面粗造度及垂直精度表征。SEM無法直接測(cè)量高度(z軸),這通常需要兩幅相對(duì)傾斜的圖像來創(chuàng)建三維圖像,并需要專門的處理軟件。

很難對(duì)表層以下的結(jié)構(gòu)成像。由于電子束與樣品之間的相互作用體積很小,因此SEM無法在樣品表面以下成像。要檢查次表面結(jié)構(gòu),必須切割樣品的橫截面,這通常需要借助寬離子束拋光(BIB)或者聚焦離子束(FIB)加工的幫助。

無法原子成像。SEM的分辨率不足以對(duì)單個(gè)原子成像。此外,用SEM對(duì)小于1微米的區(qū)域進(jìn)行元素定量分析非常困難。這是由于電子束與樣品之間的相互作用體積通常在微米范圍內(nèi)??梢酝ㄟ^降低電子束加速電壓來減少相互作用體積。然而,信號(hào)的相應(yīng)減少會(huì)導(dǎo)致難以獲得有用的定量數(shù)據(jù)。

無法成像帶電分子。SEM也無法可靠地成像在基質(zhì)中移動(dòng)的帶電分子或離子。例如,某些物質(zhì)(如Na+)在電子束下會(huì)揮發(fā),因?yàn)樨?fù)電子束會(huì)對(duì)帶電物質(zhì)產(chǎn)生作用力。

盡管很多電鏡室規(guī)定不檢測(cè)磁性材料,但這只是出于管理上的需求,而不是技術(shù)本身的限制。SEM可以用于觀察磁性材料的表面形貌、結(jié)構(gòu)和成分等特征。不過,在觀察磁性材料時(shí)需要注意一些問題,例如磁性材料可能會(huì)受到磁場(chǎng)的干擾,導(dǎo)致圖像失真或不清晰(需要消磁處理),在物鏡強(qiáng)磁場(chǎng)模式下,磁性材料可能會(huì)吸附在極靴上,污染鏡筒(需要固定好樣品,設(shè)置合理的工作距離,至少>5mm)。

5. SEM的結(jié)構(gòu)

SEM的結(jié)構(gòu)在許多方面都類似于光鏡,這兩種顯微鏡都有照明光源(燈泡與電子光源)、聚光透鏡(玻璃透鏡與電磁透鏡)、探測(cè)器(眼睛與電子探測(cè)器)。在討論SEM時(shí),經(jīng)常會(huì)將這些特征進(jìn)行比較。

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圖6光鏡和SEM結(jié)構(gòu)類比

SEM使用電子槍產(chǎn)生的高能電子束,經(jīng)磁透鏡處理后聚焦于試樣表面,并在試樣表面進(jìn)行系統(tǒng)掃描(光柵掃描)。與光鏡中的光不同,SEM中的電子永遠(yuǎn)不會(huì)形成樣品的真實(shí)圖像

SEM圖像是電子束以矩形掃描模式(光柵)逐點(diǎn)照射樣品的結(jié)果,每個(gè)點(diǎn)產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度反映了樣品的差異(如形貌或成分)。觀察屏與試樣上的電子束同步掃描,試樣上的點(diǎn)與圖像觀察屏上的點(diǎn)之間是一對(duì)一的關(guān)系(逐點(diǎn)平移)。通過減小試樣上掃描區(qū)域的大小來提高放大率。

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圖7 SEM成像原理示意圖

為了在圖像中產(chǎn)生對(duì)比度,電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度必須在試樣表面進(jìn)行點(diǎn)對(duì)點(diǎn)測(cè)量。試樣產(chǎn)生的信號(hào)由電子探測(cè)器收集,通過閃爍器轉(zhuǎn)換為光子,在光電倍增管中放大,然后轉(zhuǎn)換為電信號(hào),用于調(diào)節(jié)觀察屏幕上的圖像強(qiáng)度。

SEM的主要組成部分包括:電子槍、真空系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)、鏡筒、樣品倉、探測(cè)器和成像系統(tǒng)。

5.1電子槍的工作原理

電子槍指的是SEM產(chǎn)生電子束的頂部區(qū)域。最簡單、最便宜的電子槍使用發(fā)夾鎢燈絲來產(chǎn)生電子,其他更昂貴的電子槍使用六硼化鑭(LaB6)或單晶鎢。對(duì)于LaB6或單晶鎢,要發(fā)射電子要么進(jìn)行加熱,要么使用較大的電勢(shì)將電子從晶體中拉出,或者兩者兼而有之(肖特基熱場(chǎng)電子槍)。

電子槍產(chǎn)生電子源(由脫離原子的自由電子組成),并在1-30kV的能量范圍內(nèi)被加速。傳統(tǒng)的電子槍由三部分組成,即一根燈絲、一個(gè)Wehnelt(柵)帽和一個(gè)陽極 。在熱發(fā)射燈絲中,鎢絲被燈絲電流加熱至白熱化,這導(dǎo)致了熱電子的發(fā)射,發(fā)射出的電子克服了材料的功函數(shù)能量。

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圖8 鎢燈絲電鏡韋氏帽組件https://picture.iczhiku.com/weixin/message1595825193008.html

燈絲被Wehnelt帽包圍,Wehnelt帽封閉在燈絲組件上,中心有一個(gè)小孔,電子從小孔中流出。電極引腳通過絕緣盤與燈絲相連,并將電流輸送到燈絲。

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圖9(a-c)顯示了三種燈絲類型:a)鎢絲;b)六硼化鑭晶體LaB6,c)鎢單晶(用于場(chǎng)發(fā)射槍:FEG)。鎢絲發(fā)夾絲的尖端直徑約為10微米,而鎢晶體的尖端則要窄得多,約100nm。

在Wehnelt帽下面有一個(gè)陽極,它帶正電,能吸引電子離開燈絲。如果燈絲斷裂,就無法產(chǎn)生電子。

陽極上的孔可以讓一部分電子通過透鏡繼續(xù)沿著鏡筒向下運(yùn)動(dòng),從而產(chǎn)生更小、更聚焦的電子束。撞擊陽極的電子通過接地返回高壓電源通過陽極離開的那部分電子束稱為發(fā)射束流

電子槍可分為兩類:熱電子槍和場(chǎng)發(fā)射電子槍。熱電子槍包括常規(guī)鎢燈絲或六硼化鑭燈絲,場(chǎng)發(fā)射包括冷場(chǎng)和肖特基熱場(chǎng)燈絲。

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圖10不同電子槍燈絲尖端形狀:從左往右依次是W燈絲、LaB6燈絲、肖特基熱場(chǎng)發(fā)射和冷場(chǎng)發(fā)射燈絲

LaB6電子槍由六硼化鉍鑭晶體制成,裝在一個(gè)專門的外殼中。這種材料是一種熔點(diǎn)很高的耐火陶瓷材料,加熱后產(chǎn)生電子。與常規(guī)W燈絲相比,它具有使用壽命更長的優(yōu)點(diǎn)。

場(chǎng)發(fā)射槍(FEG)使用尖銳的單晶W線燈絲,燈絲電流不會(huì)加熱燈絲。相反,電子被一個(gè)稱為提取電壓的強(qiáng)大靜電場(chǎng)從燈絲上拉走(由于不加熱,屬于室溫,也稱冷場(chǎng))。與熱燈絲相比,F(xiàn)EG具有明顯的優(yōu)勢(shì),包括電子虛擬源尺寸小得多、電流大、亮度高、能量分布小和壽命長。這些優(yōu)勢(shì)使FEG-SEM成為用于高倍率下的高分辨率成像。

然而,盡管FEG發(fā)射槍為高分辨率SE成像提供了最相干的電子源,但卻最不適合大束流分析,例如通常需要數(shù)十納安的背散射電子衍射成像分析(EBSD)。

與冷場(chǎng)電子槍相比,肖特基場(chǎng)發(fā)射電子槍具有一些優(yōu)勢(shì)。主要優(yōu)點(diǎn)是束流穩(wěn)定性更好,對(duì)真空的要求不嚴(yán)格,而且無需定期閃爍發(fā)射器(每天短時(shí)間加熱冷燈絲)來恢復(fù)發(fā)射電流。

目前,越來越多的高分辨FEG SEM使用肖特基電子槍,一個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)是電子束束流高且穩(wěn)定(目前可達(dá)到>100nA),而空間分辨率幾乎不會(huì)降低。

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圖11不同燈絲類型的參數(shù)比較

備注:現(xiàn)代肖特基熱場(chǎng)SEM的最大探針束流可以達(dá)到上百nA,冷場(chǎng)SEM也可實(shí)現(xiàn)20nA的探針束流;現(xiàn)在的冷場(chǎng)SEM電子槍采用柔性技術(shù),可以實(shí)現(xiàn)更穩(wěn)定的電子束發(fā)射,也不需要人工手動(dòng)Flashing;關(guān)于燈絲壽命,由于冷場(chǎng)電子槍沒有氧化鋯層,普遍認(rèn)為壽命比肖特基熱場(chǎng)更長,但如果不考慮高分辨的性能,即便氧化鋯層消耗完,熱場(chǎng)燈絲依舊可以繼續(xù)工作,從這個(gè)角度看,兩者的燈絲壽命不相上下,3-10年的壽命都是可能的。

5.2常規(guī)鎢燈絲的飽和點(diǎn)

常規(guī)鎢燈絲電子槍的燈絲電流必須設(shè)置正確。過低的電流會(huì)導(dǎo)致圖像亮度不足,而過高的電流則會(huì)縮短燈絲的使用壽命。有些樣品對(duì)電子束特別敏感,甚至?xí)刍?。如果出現(xiàn)這種情況,應(yīng)關(guān)閉電子束并將樣品從樣品倉中取出。

電子槍的兩個(gè)重要參數(shù)是產(chǎn)生的電流大小和電流的穩(wěn)定性。電子束在飽和點(diǎn)時(shí)最為穩(wěn)定。需要恒定的束流才能生成高質(zhì)量的圖像,因?yàn)樗袌D像信息都是以時(shí)間函數(shù)的形式記錄的。

電鏡照片是強(qiáng)度值的掃描圖像,要獲得高質(zhì)量的顯微照片,最好使用較慢的掃描速度(可長達(dá)幾分鐘)。在圖像采集過程中,燈絲發(fā)射的任何變化都會(huì)影響掃描中該點(diǎn)的圖像強(qiáng)度,這將產(chǎn)生質(zhì)量較差的圖像,因?yàn)檎麄€(gè)圖像的亮度都會(huì)不同。恒定的束流取決于燈絲是否達(dá)到飽和。

理解常規(guī)鎢燈絲電子槍的一個(gè)重要因素是要了解燈絲的飽和度。通過燈絲的電流越大,電子的發(fā)射就越多。然而,在發(fā)射達(dá)到最大值時(shí)會(huì)有一個(gè)點(diǎn),這就是所謂的飽和點(diǎn)。在飽和點(diǎn)點(diǎn)之后,電子發(fā)射并不會(huì)越多,相反它只會(huì)縮短燈絲的壽命,甚至可能使燈絲過早斷裂。

從燈絲電流與電子發(fā)射(或亮度)的關(guān)系圖中可以看出這種關(guān)系。在常規(guī)SEM的保養(yǎng)中,判斷燈絲飽和是用戶的一項(xiàng)重要任務(wù)。作為電鏡技術(shù)員,實(shí)現(xiàn)燈絲飽和有幾個(gè)重要的注意事項(xiàng)。

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圖12常規(guī)鎢燈絲的飽和點(diǎn)示意圖

燈絲不能調(diào)得太快,否則會(huì)"燒斷"。對(duì)準(zhǔn)良好的電子槍通常會(huì)在燈絲電流增大時(shí)出現(xiàn)一個(gè)"假峰值"(見圖),這是燈絲表面的某些位置先于電子槍達(dá)到發(fā)射溫度的結(jié)果。隨著燈絲電流的增加,假峰值會(huì)逐漸消失,最終形成一個(gè)小而緊密且更穩(wěn)定的電子束。

對(duì)于用戶來說,這個(gè)假峰值可以通過探針電流(亮度)的增加觀察到,隨后發(fā)射下降,當(dāng)燈絲電流增加到飽和點(diǎn)時(shí),探針電流進(jìn)一步增加。

如果電子槍沒對(duì)準(zhǔn),就不會(huì)出現(xiàn)假峰值,只能觀察到一個(gè)最大發(fā)射峰值。當(dāng)燈絲電流增大到超過這個(gè)峰值時(shí)(因?yàn)椴僮鲉T在尋找下一個(gè)峰值),束流(亮度)會(huì)繼續(xù)下降,而不是上升。

如果認(rèn)識(shí)不到這一點(diǎn),很容易因使用過大的燈絲電流而導(dǎo)致燈絲燒斷。在使用昂貴燈絲(如LaB6和場(chǎng)發(fā)射槍)的SEM,軟件系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)設(shè)置飽和點(diǎn),以避免粗心的用戶過快調(diào)高燈絲電流。

5.3真空系統(tǒng)

大多數(shù)SEM至少使用兩類真空泵來達(dá)到產(chǎn)生穩(wěn)定電子束所需的真空度。機(jī)械泵用于粗抽真空,渦輪分子泵可達(dá)到更高的真空度。如果試樣潮濕或正在脫氣,則抽氣時(shí)間會(huì)更長。除非是專門為潮濕樣品設(shè)計(jì)的環(huán)境掃描電鏡,否則在將樣品放入顯微鏡之前必須先將其烘干。

要將試樣放入樣品倉中,先給樣品倉排氣(讓干燥的空氣或氮?dú)膺M(jìn)入),然后將試樣放置在平臺(tái)上,再將抽上真空)。

渦輪分子泵:渦輪分子泵(TMP)由一系列安裝在一起的成對(duì)轉(zhuǎn)子風(fēng)扇葉片組成。每對(duì)轉(zhuǎn)子中,一個(gè)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)(渦輪葉片),另一個(gè)靜止(定子葉片)。旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子通過泵將氣體分子向下抽取到抽氣點(diǎn)。

離子泵:離子泵用于需要極高真空度的場(chǎng)合泵,真空度必須非常高,離子泵才能發(fā)揮作用。離子泵通過電離腔內(nèi)的氣體來工作,施加強(qiáng)大的電勢(shì),離子被加速進(jìn)入固體電極并被其捕獲。離子注入泵不含活動(dòng)部件或油,因此清潔且不會(huì)產(chǎn)生振動(dòng)。因此是高分辨率儀器的理想選擇。

高真空模式是SEM的正常工作模式。高真空可最大限度地減少電子束在到達(dá)試樣之前的散射。這一點(diǎn)非常重要,因?yàn)殡娮邮纳⑸浠蛩p會(huì)增大探針尺寸,降低分辨率,尤其是在SE模式下。高真空條件還能優(yōu)化二次電子的收集效率

許多SEM也可以在"低真空模式"下運(yùn)行。由于背散射電子和特征X射線的能量通常高于二次電子,因此它們的檢測(cè)并不嚴(yán)重依賴于試樣室中保持的高真空。因此,BSE和X射線探測(cè)器可以在低真空運(yùn)行模式下使用。在這種模式下,會(huì)有少量空氣泄漏到樣品室中,使樣品電離并減少絕緣樣品的表面電荷。

水冷系統(tǒng):許多電鏡都包括一個(gè)水冷系統(tǒng)。冷水機(jī)的作用是保持20°C的恒溫,以維持物鏡中的磁透鏡正常工作。如果冷卻器出現(xiàn)故障,磁透鏡會(huì)發(fā)熱,SEM就會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。

5.4電磁透鏡

一系列電磁透鏡和光闌用于縮小電子源的直徑,并將一束聚焦的小電子束照射到試樣上。透鏡系統(tǒng)由聚光透鏡、物鏡和掃描線圈組成。光鏡中透鏡的作用是將光的路徑改變到所需的方向。玻璃或透明塑料可以彎曲光線,因此被用于光學(xué)透鏡。電子不能穿過玻璃或塑料透鏡。因此,它們不適合用于電鏡。

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圖13電磁透鏡聚焦電子示意圖

電子是帶電粒子,因此其運(yùn)動(dòng)軌跡可以被磁場(chǎng)彎曲。電子透鏡由鐵磁材料和纏繞銅線制成。這些透鏡產(chǎn)生的焦距可以通過改變通過線圈的電流來改變,它們被稱為電磁透鏡。

磁場(chǎng)彎曲電子路徑的方式與玻璃透鏡彎曲光線的方式類似。在磁場(chǎng)的影響下,電子呈現(xiàn)螺旋狀路徑,沿著磁柱螺旋向下運(yùn)動(dòng)。在低倍放大鏡下,通過上下改變焦距使圖像旋轉(zhuǎn),就能輕松演示這種螺旋路徑。

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圖14在電磁場(chǎng)作用下,電子呈螺旋聚焦運(yùn)動(dòng),并在狹窄的襯管中運(yùn)行

SEM中通常有兩組透鏡:聚光透鏡和物鏡。電子束首先穿過聚光透鏡。聚光透鏡將電子束的錐體會(huì)聚到其下方的一個(gè)點(diǎn)上,然后錐體向外發(fā)散,再由物鏡會(huì)聚到樣品上。

5.5聚光透鏡

初始的會(huì)聚可能發(fā)生在不同的高度,即靠近透鏡或遠(yuǎn)離透鏡。離透鏡越近,會(huì)聚點(diǎn)的束斑直徑越小。距離越遠(yuǎn),會(huì)聚點(diǎn)的直徑就越大。因此,聚光透鏡的電流控制著初始束斑的大小,被稱為束斑大小控制。初始會(huì)聚點(diǎn)(也稱為交叉點(diǎn))的直徑會(huì)影響電子束在樣品上形成的最終束斑直徑。聚光透鏡也控制到達(dá)試樣的電子束強(qiáng)度。

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圖13聚光透鏡控制著初始束斑的大小

5.6物鏡

物鏡的主要作用是將電子束聚焦到樣品上。物鏡對(duì)電子束在試樣表面的束斑直徑也有一定的影響。如果聚光透鏡沒有正確對(duì)準(zhǔn),物鏡就無法達(dá)到最佳效果。與聚焦不足或聚焦過度的電子束相比,聚焦后的電子束在試樣表面產(chǎn)生的束斑更小。這意味著分辨率會(huì)更高。

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圖14物鏡會(huì)聚作用示意圖及實(shí)物圖

5.7掃描線圈及消像散線圈

SEM圖像的形成,是需要掃描系統(tǒng)逐點(diǎn)逐行地構(gòu)建圖像。掃描系統(tǒng)使用兩對(duì)電磁偏轉(zhuǎn)線圈(掃描線圈),它們沿著一條線掃描電子束,然后將線的位置移到下一次掃描,這樣就能在試樣和觀察屏幕上生成矩形光柵。

第一對(duì)掃描線圈使電子束偏離光軸,第二對(duì)掃描線圈使電子束在掃描的支點(diǎn)處回到光軸上。掃描線圈使電子束在試樣表面水平和垂直方向上偏轉(zhuǎn)。這也稱為光柵化。

消像散線圈是掃描電鏡中的一個(gè)重要部件,它主要用于校正電子束的像散現(xiàn)象。

像散是指電子束在通過磁場(chǎng)時(shí),由于磁場(chǎng)不均勻或電子束本身的原因,導(dǎo)致電子束的聚焦點(diǎn)不在同一平面上,從而使圖像產(chǎn)生模糊或失真。消像散線圈的作用就是通過產(chǎn)生一個(gè)與像散方向相反的磁場(chǎng),來抵消像散的影響,使電子束能夠聚焦在同一平面上,從而提高圖像的清晰度和分辨率。

消像散線圈通常由兩組線圈組成,一組為水平消像散線圈,另一組為垂直消像散線圈。這兩組線圈可以分別對(duì)電子束的水平和垂直方向進(jìn)行像散校正。在使用掃描電鏡時(shí),需要根據(jù)具體的情況來調(diào)整消像散線圈的電流和位置,以達(dá)到最佳的像散校正效果。

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圖15像散效果示意圖及消像散線圈示意圖

5.8樣品臺(tái)

試樣架固定在試樣臺(tái)上??梢匝豖、Y(在試樣平面內(nèi))和Z(與試樣平面垂直)方向手動(dòng)移動(dòng)平臺(tái)。Z向調(diào)節(jié)也稱為試樣高度。大多數(shù)試樣平臺(tái)還可以旋轉(zhuǎn)和傾斜試樣。

5.9探測(cè)器

一旦電子束到達(dá)樣品并與之發(fā)生相互作用,就會(huì)產(chǎn)生幾種不同的信號(hào)。最常用的信號(hào)包括二次電子(SE)、背散射電子(BSE)、X射線、俄歇電子和光子。

二次電子探測(cè)器:SE成像是記錄形貌信息的最佳選擇。SE的能量較低(2 -50 eV),它們只從靠近樣品表面的地方射出。為了吸引(收集)這些低能電子,需要在探測(cè)器前端施加一個(gè)小偏壓(通常約為+200至300V),將負(fù)電子吸引到探測(cè)器上。常見的SE探測(cè)器是Everhart-Thornley探測(cè)器。

備注:嚴(yán)格意義上說,E-T探測(cè)器并不是純粹的SE探測(cè)器,是SE1,SE2和SE3及極少BSE的混合信號(hào)。其中,SE2是BSE在逃逸樣品表面時(shí)產(chǎn)生的信號(hào),SE2是BSE撞擊樣品倉壁產(chǎn)生的信號(hào)。

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圖16 ET探測(cè)器原理示意圖

目前在場(chǎng)發(fā)射電鏡中,都會(huì)在鏡筒內(nèi)安裝SE探測(cè)器,目的是為了更好的分離SE1和SE3,從而實(shí)現(xiàn)高分辨成像,尤其是低加速電壓下的高分辨成像。不同的電鏡型號(hào)會(huì)有不同名稱的SE探測(cè)器,比如賽默飛的T2探測(cè)器,蔡司的Inlens探測(cè)器,日立的UP探測(cè)器,JEOL的UHD探測(cè)器,TESCAN的In-Beam探測(cè)器等。對(duì)于某些探測(cè)器來說,還可以實(shí)現(xiàn)SE和BSE信號(hào)的剝離,選擇不同的參數(shù),就可以獲得不同的信號(hào)。

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圖17現(xiàn)代場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡鏡筒內(nèi)探測(cè)器示意圖:賽默飛,日立,蔡司,JEOL

背散射電子探測(cè)器(BSD):半導(dǎo)體BSE探測(cè)器(BSD)通常安裝在物鏡極靴下方,以光軸為中心。入射電子束掃描試樣表面時(shí)會(huì)產(chǎn)生BSE,其產(chǎn)生量受樣品的形貌、物理和物相的平均原子序數(shù)特性控制。BSE的能量比SE高,且來源比SE的范圍更深,因此可以提供樣品次表面以下的信息。

目前在場(chǎng)發(fā)射電鏡中,除了BSD,還會(huì)在鏡筒內(nèi)安裝BSE探測(cè)器,可以是固態(tài)半導(dǎo)體BSE探測(cè)器,也可以是閃爍體BSE探測(cè)器,不同的設(shè)備型號(hào)安裝的位置也不相同,性能也會(huì)有所差異,但主要的特點(diǎn)都是可以在低加速電壓下進(jìn)行BSE成像。

能量閾值是半導(dǎo)體背散射探測(cè)器的一個(gè)重要參數(shù),指的是探測(cè)器能夠檢測(cè)到的背散射電子的最小能量。能量閾值的設(shè)置會(huì)影響探測(cè)器的靈敏度和對(duì)不同元素的分辨能力。較低的能量閾值可以提高對(duì)低能背散射電子的檢測(cè),從而增加對(duì)輕元素的信息獲取。然而,過低的能量閾值可能會(huì)導(dǎo)致噪聲增加。相反,較高的能量閾值可以減少噪聲,但可能會(huì)降低對(duì)輕元素的檢測(cè)靈敏度。

X射線探測(cè)器:當(dāng)電子束與樣品相互作用時(shí),會(huì)發(fā)射出特征X射線。這些特征X射線的能量取決于樣品中存在的元素。檢測(cè)樣品發(fā)射的X射線的最常見設(shè)備是能量色散X射線光譜儀,簡稱能譜儀(EDS)。EDS探測(cè)器基于半導(dǎo)體晶體。最常見的兩種類型是鋰漂移硅和硅漂移探測(cè)器(SDD)。在2005年后,EDS的配置基本都是SDD探測(cè)器。

CL(陰極熒光)探測(cè)器:陰極射線發(fā)光(CL)是指材料在電子束的刺激下發(fā)射光子。根據(jù)樣品的成分和結(jié)構(gòu),發(fā)光的波長范圍從紫外線到紅外。光被光學(xué)系統(tǒng)收集,然后被送入單色儀,在那里被分離成不同的波長。

CL探測(cè)器利用材料在電子束激發(fā)下產(chǎn)生的陰極熒光來獲取信息。靈敏度高,能夠檢測(cè)到微弱的熒光信號(hào)。較好的空間分辨率,可以提供材料表面的高空間分辨率圖像(微米級(jí))。不僅能用于分析材料的成分、結(jié)構(gòu)、缺陷等,還能研究半導(dǎo)體材料的電學(xué)和光學(xué)性質(zhì),以及細(xì)胞成像等。

6電子束與樣品的相互作用

當(dāng)電子束撞擊樣品時(shí),與樣品中的原子發(fā)生相互作用后,會(huì)產(chǎn)生多種結(jié)果。一些電子會(huì)從樣品中反彈回來(背散射電子),另一些電子則會(huì)撞擊原子,使電子發(fā)生位移,進(jìn)而從樣品中出來(二次電子);

此外,X射線、光或熱(在樣品中)的產(chǎn)生也可能是相互作用的結(jié)果。一般來說,大部分能量都以熱的形式耗散出去。只要收集這些從材料中出來的信號(hào)(電子或光子),以生成傳統(tǒng)的SEM圖像或微區(qū)分析圖像。

SE從樣品表層逸出,生成的圖像可顯示表面的特征。邊緣結(jié)構(gòu)往往特別明亮,因?yàn)镾E很容易從樣品的這些邊緣特征中逸出。不過,還有其他多種因素會(huì)影響SE圖像中特征的亮度。

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圖18相互作用區(qū)示意圖

產(chǎn)生SE、BSE和X射線的范圍形狀,有淚滴狀,也有半圓狀,這種形狀被稱為相互作用體積,其深度和直徑取決于加速電壓和試樣的密度。作用區(qū)體積的頂部約15nm為可收集SE的區(qū)域,頂部40%為可收集BSE的區(qū)域,整個(gè)區(qū)域都可收集X射線。

電子-物質(zhì)相互作用可分為兩類:彈性散射和非彈性散射 彈性散射:試樣內(nèi)的電子軌跡會(huì)發(fā)生變化,但其動(dòng)能和速度基本保持不變。其結(jié)果是產(chǎn)生BSE。 非彈性散射:當(dāng)入射電子能量通過轉(zhuǎn)移到試樣產(chǎn)生損失時(shí),就會(huì)產(chǎn)生非彈性散射。其結(jié)果是產(chǎn)生:聲子激發(fā)(加熱),陰極發(fā)光(可見光熒光),連續(xù)輻射(軔致輻射),特征X射線輻射,俄歇電子(外殼電子的射出)等。

有一些計(jì)算機(jī)程序可以對(duì)相互作用體積進(jìn)行建模,從而為特定實(shí)驗(yàn)選擇最佳參數(shù)。最著名的程序之一是蒙特卡洛Casino,該程序可用于模擬SEM中的許多信號(hào),例如SE、BSE和X射線

7SEM圖像解釋

SEM的圖像實(shí)際上是由一行行點(diǎn)組成的,每個(gè)點(diǎn)是樣品表面束斑的大小。SEM分辨精細(xì)結(jié)構(gòu)的能力不僅受到探針直徑的限制,也受到探針?biāo)娮訑?shù)的限制。如果探針相對(duì)于成像區(qū)域來說太小,那么它在每個(gè)成像點(diǎn)上花費(fèi)的時(shí)間就太短,無法提供足夠的信號(hào)來形成高質(zhì)量的圖像。放大倍率和最佳探針尺寸之間存在著平衡的關(guān)系,并且因樣品而異。

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圖18電子探針直徑對(duì)成像的影響

每個(gè)停留時(shí)間(在圖像中顯示為一個(gè)點(diǎn))都會(huì)產(chǎn)生電子,這些電子在屏幕上形成對(duì)應(yīng)位置的圖像。我們之所以能看到樣品上的邊緣、凹陷和凸起,是因?yàn)檫@些區(qū)域(很多點(diǎn)組成)上從樣品上射出的電子數(shù)量發(fā)生了變化。

隨著放大倍數(shù)的增加,探針尺寸的尺寸越來越小,我們看到的細(xì)節(jié)也越來越多。

但這是有限度的。放大倍率的極限是樣品上相鄰點(diǎn)的信號(hào)沒有變化的臨界值,這一性能極限取決于被測(cè)樣品的成分和結(jié)構(gòu)。例如,高原子序數(shù)(Z)的金屬等試樣會(huì)產(chǎn)生較多電子,其有用放大倍率高于低Z試樣(如碳和塑料)。

7.1二次電子(SE)圖像

在常規(guī)SEM成像中,通常使用SE對(duì)表面進(jìn)行成像。SE是由非彈性散射形成的低能電子,能量小于50eV,這些低能電子很容易被收集,通過在SE探測(cè)器的前端放置一個(gè)正偏壓柵來實(shí)現(xiàn)(正偏壓柵吸引負(fù)電子),通常是Everhart-Thornley探測(cè)器,位于試樣的一側(cè)。前面提到過,為了實(shí)現(xiàn)更高的SE分辨率,在鏡筒內(nèi)會(huì)設(shè)計(jì)鏡內(nèi)SE探測(cè)器。

對(duì)SE信號(hào)產(chǎn)生影響最大的是試樣表面的形狀(形貌)。SE能提供特別好的邊緣細(xì)節(jié)。邊緣看起來比圖像的其他部分更亮,因?yàn)樗鼈儺a(chǎn)生的電子更多。下圖顯示了昆蟲翅膀上的突起(凸起),每個(gè)凸起的邊緣更白

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昆蟲翅膀上的突起

為了提高試樣發(fā)射SE的產(chǎn)額,通常會(huì)對(duì)試樣鍍導(dǎo)電膜(如金或鉑),鍍層很薄,約3-10納米。使用這種鍍層主要有兩個(gè)原因:

1.非導(dǎo)電試樣鍍膜以減少表面電荷,因?yàn)楸砻骐姾蓵?huì)阻礙SE的路徑,導(dǎo)致信號(hào)水平和圖像形式失真。

2.對(duì)低原子序數(shù)(Z)試樣(如生物樣品)進(jìn)行鍍膜,以提高SE產(chǎn)率。

由于二SE的能量非常低,因此只有在樣品表面產(chǎn)生的電子才能逃逸并被SE探測(cè)器收集。與朝向探測(cè)器的表面相比,從遠(yuǎn)離探測(cè)器的表面或被試樣形貌阻擋的表面發(fā)射的電子會(huì)顯得更暗。這種因SE探測(cè)器位置而產(chǎn)生的形貌襯度是SE圖像呈現(xiàn)"栩栩如生"效果的主要因素。鏡筒內(nèi)對(duì)稱的SE探測(cè)器因?yàn)槿狈ξ恢貌煌纬傻男蚊惨r度,因此對(duì)樣品的立體感呈現(xiàn)會(huì)比E-T探測(cè)器略差。

7.2BSE對(duì)使用SE探測(cè)器的貢獻(xiàn)

SE探測(cè)器的主要功能是吸引低能SE,這些SE產(chǎn)生于表面(15nm深度)。除非SEM經(jīng)過特殊設(shè)置以盡量減少BSE的貢獻(xiàn),否則探測(cè)器生成的圖像將始終包含一定量的來自高能BSE逃逸表面產(chǎn)生的次表面信息(SE2信號(hào))。一般來說,電壓越高,探測(cè)器采集到次表面信息就越多。

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圖19 SE信號(hào)的分類

相比20KV,在2KV以下可以呈現(xiàn)更多的表面細(xì)節(jié)(電壓越低,對(duì)表面的污染也更敏感)。操作SEM的一個(gè)技巧是為試樣選擇正確的千伏電壓,以便從感興趣的試樣深度收集信息,盡量減少表面污染或次表面不重要結(jié)構(gòu)的影響。

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圖20不同電子束能量(千伏)下的硅晶片表面細(xì)節(jié):a = 5KV,b = 10KV,c = 15KV,d = 20KV。圖像d中的特征要比圖像a中的圓潤得多,因?yàn)橛懈嗟男畔碜詷悠繁砻娲伪砻妗?/p>

SEM的圖像解釋涉及到更復(fù)雜的知識(shí)和內(nèi)容,圖像襯度不僅包括形貌和成分襯度,還包括取向襯度(ECCI/EBSD),這些內(nèi)容已經(jīng)在單獨(dú)的專題中詳細(xì)討論,見文章《掃描電鏡中的晶體分析技術(shù)詳解:EBSD/TKD/ECCI》,本文就不再詳細(xì)討論。

掃描電鏡(SEM)操作指南:如何獲得高質(zhì)量的圖片

如何評(píng)價(jià)SEM圖片的質(zhì)量?這是一個(gè)頗為復(fù)雜的問題,涉及到主觀因素。SEM圖的解讀需要觀察者根據(jù)自己的經(jīng)驗(yàn)和知識(shí)進(jìn)行分析和判斷,其中觀察者的主觀偏見或期望可能會(huì)影響對(duì)圖像的解讀,比如刻意避開不理想的區(qū)域,選擇局部OK區(qū)域來代表自己的預(yù)期。

如果忽略主觀因素,那怎么才算一張高質(zhì)量的SEM照片呢?

從視覺感受出發(fā):1.要具備高分辨能力,能夠清晰地顯示樣品的細(xì)節(jié)和顯微結(jié)構(gòu),邊界銳利,不模糊。2.襯度適中,突出樣品的特征,使不同部分易于區(qū)分。3.低噪聲,具有足夠的信噪比,實(shí)現(xiàn)圖像細(xì)節(jié)的高清度(注意,這個(gè)和分辨率還不是一個(gè)概念,可以理解為單位像素點(diǎn)上束流密度變大了)。4.無失真,尤其是在低倍數(shù)下,保持樣品的原始形狀和比例,避免圖像扭曲或變形,有助于進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)量和分析。5.足夠的景深,對(duì)于具有層次感的樣品,譬如多孔材料或金屬斷口,需要使整個(gè)樣品都能清晰成像,而不僅僅是表面。6.要有代表性,能夠準(zhǔn)確地代表樣品的整體特征,不是局部或異常的表現(xiàn),這對(duì)于得出可靠的結(jié)論和進(jìn)行比較研究很關(guān)鍵。7.準(zhǔn)確的標(biāo)注:包括哪種放大倍數(shù),工作距離,探測(cè)器等必要的標(biāo)注,使其他人能夠理解圖像的相關(guān)參數(shù)信息,有助于圖像的交流和引用。8.符合研究目的:能夠滿足研究或分析的特定需求,與研究問題或目標(biāo)相關(guān),能為研究提供有價(jià)值的信息和證據(jù)。

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圖1陶瓷過濾膜截面。低加速電壓不鍍金成像,可辨別支撐體上不同孔尺寸的3層過濾膜,膜層顆粒堆積的形態(tài)以及顆粒表面細(xì)節(jié)。圖注:著陸電壓500V,減速電壓2KV,束流25pA,賽默飛Apero2T1探測(cè)器。

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圖2陶瓷過濾膜截面。低加速電壓不鍍金成像,可清楚的辨別支撐體上不同孔尺寸的2層氧化鋯過濾膜,膜層顆粒堆積的形態(tài)。圖注:5KV,束流50pA,賽默飛Apero2 T1探測(cè)器。

有了以上SEM照片質(zhì)量的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),那么,對(duì)于電鏡操作員來說,如何獲得高質(zhì)量的圖片呢?

這也是一個(gè)比較復(fù)雜的問題,細(xì)分來說,可以從以下幾個(gè)角度考慮:1.樣品制備,2選擇合適的儀器參數(shù),比如加速電壓,工作距離,束流大小等,3.聚焦和合軸,4.選擇合適的探測(cè)器,5.選擇合適的掃描速度,6圖像的后期優(yōu)化處理。

總的來說,需要通過實(shí)踐和經(jīng)驗(yàn)積累,掌握如何調(diào)整參數(shù)和優(yōu)化成像條件。同時(shí)注意觀察圖像中的細(xì)節(jié)和異常,及時(shí)調(diào)整參數(shù)以獲得更好的結(jié)果。另外,作為初學(xué)者,需要與有經(jīng)驗(yàn)的SEM操作人員、研究人員或工程師交流,從他們那里獲得經(jīng)驗(yàn)和技巧。也可以積極參加培訓(xùn)課程或研討會(huì),提高自己的技能水平。

下面將基于樣品制備和設(shè)備參數(shù)調(diào)整與操作的角度,就如何獲取高質(zhì)量的SEM圖片進(jìn)行闡述。

1樣品制備

要獲取高質(zhì)量的圖片,樣品制備至關(guān)重要。處理不當(dāng)?shù)臉悠窌?huì)導(dǎo)致觀察假象,對(duì)于大多數(shù)樣品的要求是,應(yīng)干燥且導(dǎo)電,以獲得最佳效果。

首先因?yàn)橛^察的對(duì)象不同,有生物樣品,也有材料樣品,因此,并非所有SEM都使用相同的樣品制備順序。此外,SEM的具體步驟取也決于具體的設(shè)備類型,以下是一些常規(guī)的流程和注意事項(xiàng),旨在簡單闡述制備樣品的過程。

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圖2 SEM樣品制備的流程:干燥樣品和含水樣品。

SEM中生物樣品的制備步驟一般包括:1取材:選擇合適的生物樣本;2清洗:去除表面的雜質(zhì);3固定:使用化學(xué)試劑固定樣本;4脫水:通過梯度脫水處理;5干燥:選擇適當(dāng)?shù)母稍锓椒ǎ?鍍膜:通常使用金、鉑等金屬進(jìn)行鍍膜,增加導(dǎo)電性;7.觀察:將制備好的樣品放入SEM中進(jìn)行觀察。

在整個(gè)制備過程中,需要注意以下幾點(diǎn):盡量保持樣本的原始結(jié)構(gòu)和形態(tài)??刂泼總€(gè)步驟的條件,以確保樣品的質(zhì)量。避免污染和損傷樣品。

1.1生物樣品:固定

含水樣品主要涉及到生物類樣品,生物樣品通常具有高含水量。如果樣品未經(jīng)特殊處理就放入SEM真空中,由于真空會(huì)將水從樣品中抽出,樣品結(jié)構(gòu)可能會(huì)受到嚴(yán)重?fù)p壞,同時(shí)也會(huì)污染SEM樣品倉。對(duì)于這類樣品,簡單的風(fēng)干或加熱干燥方法并不合適,因?yàn)樵诟稍镞^程中樣品會(huì)發(fā)生變化(想想生活中,葡萄和葡萄干之間的區(qū)別)。

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圖3葡萄與葡萄干,結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的改變

生物樣品的制備步驟通常通常需要復(fù)雜且周期長,包括固定、脫水和干燥。一旦樣品完全干燥,就可以將其安裝在SEM樣品上,然后鍍膜或者不鍍膜觀察。

生物樣品的制備流程主要涉及以下步驟:

化學(xué)固定(Chemical fixation):化學(xué)固定法是將樣品浸入化學(xué)固定液中。通常使用的是含3%戊二醛在0.1M緩沖溶液(如Sorrenson磷酸鹽緩沖溶液),PH值取決于組織,植物組織通常使用6.8,動(dòng)物組織通常使用7.2-7.4。磷酸鹽緩沖液無毒,戊二醛可交聯(lián)蛋白質(zhì),使樣品更堅(jiān)硬。

組織一般在固定液中浸泡1-2小時(shí)(取決于樣品大?。?,溫度為4℃,有時(shí)也可在室溫下浸泡。然而,用于SEM的樣品可在固定液中存放數(shù)周而不會(huì)明顯降解。使用帶有散熱片的BioWave微波爐可加快固定過程。

一次固定后通常會(huì)用緩沖液清洗,然后進(jìn)行第二次化學(xué)固定,以穩(wěn)定部分脂質(zhì)成分(脂肪酸)。在室溫下(在通風(fēng)櫥內(nèi)?。瑢?%的四氧化鋨溶于緩沖液(如0.1M的可可堿緩沖液)中1到2小時(shí)。

對(duì)于只關(guān)注外部結(jié)構(gòu)的SEM來說,較大的組織塊通常不需要長時(shí)間固定,因?yàn)閮?nèi)部固定不佳并不那么重要。固定后,樣品需要在乙醇中逐級(jí)脫水,然后通過臨界點(diǎn)干燥(CPD)或冷凍方法干燥。

備注:在SEM生物樣品制備的梯度脫水過程中,常用的乙醇或丙酮濃度依次為:30%乙醇或丙酮:浸泡一段時(shí)間。50%乙醇或丙酮:再浸泡一段時(shí)間。70%乙醇或丙酮:繼續(xù)浸泡。90%乙醇或丙酮:浸泡一定時(shí)間。100%乙醇或丙酮:最終脫水。

具體的濃度參數(shù)可能因生物樣品的類型、大小和特性而有所不同。

蒸汽固定(Vapour fixation):不是所有的樣品都適合化學(xué)固定,有些樣品就很容易損壞,因此不可能浸入液體中。這對(duì)于真菌及其子實(shí)體(分生孢子)來說尤其如此,它們?cè)诮佑|時(shí)會(huì)從母體植物中分離出來。

蒸汽固定使用一滴固定劑,放在密封容器中靠近樣品的地方。在切下的受感染的葉片材料的情況下,用4%的四氧化鋨水溶液,在大約1小時(shí)內(nèi)固定樣品。樣品固定后會(huì)變黑,這有助于評(píng)估進(jìn)度。一旦固定,樣品可以放在用液氮冷卻的金屬塊上冷凍,然后冷凍干燥。

冷凍固定(Cryofixation):快速冷凍含有液體或水的樣品會(huì)使液體變成固體,而不會(huì)形成很多晶體。有許多冷凍樣品的裝置。高壓冷凍是最新的技術(shù),可以產(chǎn)生最好的形態(tài),但是它們需要極小的樣品量(非常適用于TEM)。對(duì)于SEM來說,將樣品放入液氮流體或液氮泥漿中通常就足夠了,或者可以將在SEM樣品倉中通過冷臺(tái)來冷凍樣品。

一旦冷凍,樣品就可以很容易地觀察樣品的原始形貌,這也可以避免切割軟材料造成的損壞。通常需要在冷凍樣品上鍍上一層金屬觀察。冷凍樣品可以在冷凍狀態(tài)下保存很長時(shí)間,這個(gè)流程涉及到的安全問題包括凍傷和氮?dú)庵舷ⅰ?/p>

1.1生物樣品:干燥

冷凍干燥(freeze drying):冷凍干燥通過蒸發(fā)除去樣品中的冷凍水,也就是說,水分子沒有先轉(zhuǎn)化為水就從冰中消失了,這個(gè)過程很慢,但如果做得好,通常可以讓樣品保持完好和完全干燥。優(yōu)點(diǎn)是避免了危險(xiǎn)的化學(xué)固定劑。

樣品一般放在大型預(yù)冷金屬塊的凹陷處,一旦進(jìn)入冷凍干燥室,就打開真空,讓機(jī)器在零下30度左右運(yùn)行3天左右。

需要注意的是,因?yàn)楦稍锖髽悠返闹亓勘缺容^輕,所以在干燥過程結(jié)束時(shí),必須小心將空氣引入室內(nèi),否則樣品會(huì)被風(fēng)吹走而丟失。

臨界點(diǎn)干燥(Critical point drying,CPD):樣品中的水逐漸被乙醇取代,乙醇隨后被液態(tài)二氧化碳取代。然后增加容器的壓力和溫度,直到CO2達(dá)到臨界點(diǎn),從液相變成氣相。這樣可以避免風(fēng)干過程中造成的損壞,從而保護(hù)樣品結(jié)構(gòu)。

化學(xué)干燥(Chemical-drying):CPD的替代方法是使用六甲基二硅烷或HMDS,沒有水的擠壓表面張力,甚至沒有乙醇蒸發(fā)造成的損害。

溶劑(優(yōu)選乙醇)中的樣品可以作為50:50的溶液引入HMDS,然后變成100% HMDS (2次變化)。最后一次更換時(shí),可以將溶液排干,直到剛好蓋住樣品,然后放在通風(fēng)柜中蒸發(fā)。對(duì)于非常小的樣品,這可能需要幾分鐘的時(shí)間,對(duì)于較大的樣品,這可能需要幾天的時(shí)間。

對(duì)于不適合CPD室的大樣品,或者載玻片/硅片上的樣品,這是CPD的有用替代方法。然而,并非所有來自HMDS的樣品都能成功干燥。此外,為了安全起見,不要吸入HMDS蒸汽,也不要將任何混有乙醇的溶液儲(chǔ)存在封閉的瓶中,因?yàn)檎羝麎毫?huì)增加并導(dǎo)致爆炸。

此外,高分子聚合物樣品可以是濕的,也可以是干的。如果它們是濕的(或含有大量的水或液體),則需要在SEM檢測(cè)之前進(jìn)行干燥。高分子聚合物材料通常不需要進(jìn)行固定,但必須清除其中的液體。凝膠類多孔高分子聚合物樣品,通常采用冷凍干燥,一旦樣品完全干燥,就可以將其安裝在樣品臺(tái)上,然后鍍膜或不鍍膜觀察。

1.2材料樣品的表面觀察

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圖4不同材料的樣品制備方法:觀察表面

1.3材料樣品的截面觀察

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圖5不同材料的斷面制備方法:觀察斷面

我們關(guān)注材料的信息,通常是關(guān)注樣品的表面或內(nèi)部細(xì)節(jié),因此以上也針對(duì)不同材料的表面和斷面制備進(jìn)行了簡單的總結(jié),這里就不再對(duì)各工藝細(xì)節(jié)進(jìn)行詳細(xì)的闡述。后續(xù)也會(huì)有專題對(duì)樣品制備進(jìn)行就行詳盡的討論。

最后,制備好的SEM樣品附著在樣品臺(tái)上,這也是制備樣品的一個(gè)非常重要的部分。因?yàn)镾EM是一種表面成像技術(shù),感興趣的樣品部分必須朝上,對(duì)于塊狀樣品,樣品表面和樣品臺(tái)底座之間必須有連續(xù)的通路(通常會(huì)用導(dǎo)電膠或?qū)щ姖{料架起導(dǎo)電橋梁,再鍍導(dǎo)電膜),這樣電荷就不會(huì)積聚。

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圖6盡量讓塊體或大顆粒粉末狀樣品跟金屬襯底保持導(dǎo)電通路

要使用SEM,必須首先將樣品放入樣品室。由于樣品室保持真空,必須將干燥的空氣或氮?dú)庖霕悠肥遥员愦蜷_樣品室并將樣品放在載物臺(tái)上。盡量不要讓樣品倉門開太久,如果腔室沒有保持在真空下,抽氣時(shí)間會(huì)增加,并且長期這樣操作,污染會(huì)在腔室內(nèi)慢慢積聚。

2儀器參數(shù)的調(diào)整

為什么要調(diào)整儀器參數(shù)?首先,優(yōu)化圖像質(zhì)量,通過調(diào)整參數(shù),可以獲得更清晰、更詳細(xì)的圖像。其次,適應(yīng)樣本特性,不同的樣本可能需要不同的參數(shù)設(shè)置。第三,提高分辨率,以更好地分辨樣本的微觀結(jié)構(gòu)。第四,控制電子束強(qiáng)度,避免對(duì)樣本造成過度損傷。第五,調(diào)整襯度,增強(qiáng)圖像的襯度,便于觀察。第六,優(yōu)化景深使整個(gè)樣本都能清晰成像。第七,適應(yīng)不同的放大倍數(shù),確保在不同放大倍數(shù)下都能獲得良好的圖像。

2.1加速電壓

理論上,加速電壓的增加將使SEM圖像中的信號(hào)更多、噪聲更低。但實(shí)際情況并非如此簡單。高加速電壓成像有一些缺點(diǎn): 1.高加速電壓可穿透較厚的樣品,但在SE模式下,對(duì)樣品表面結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的分辨能力降低,低加速電壓則適用于表面成像;2絕緣樣品中的電子堆積增加,造成更嚴(yán)重的充電效應(yīng);3在樣品中傳導(dǎo)的熱量會(huì)增加,可能導(dǎo)致樣品損傷,尤其是對(duì)熱敏感的材料。

加速電壓越高,電子束穿透力越強(qiáng),相互作用體積越大,背散射電子(BSE)的數(shù)量也會(huì)增加。對(duì)于典型電壓(如15KV)下的二次電子(SE)成像,BSE會(huì)進(jìn)入二次電子探測(cè)器,并降低分辨率,因?yàn)樗鼈儊碜詷悠返母钐帯?/p>

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圖7不同加速電壓下,電子束與樣品的相互作用體積不一樣,高加速電壓穿透的更深

加速電壓是燈絲和陽極之間的電壓差,主要用于加速電子束向陽極移動(dòng)。典型SEM的加速電壓范圍為1KV至30KV。電壓越高,電子束穿透樣品的能力就越強(qiáng)。

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圖8不同加速電壓帶來的成像效果差異。1KV加速電壓下,呈現(xiàn)更多的表面細(xì)節(jié)。賽默飛Apero2 T1探測(cè)器。

下表中提供了選擇加速電壓的一般操作指南。當(dāng)然,不同的電鏡設(shè)備,即使參數(shù)相同,成像效果也會(huì)有差異,要確定樣品成像的最佳設(shè)置,需要進(jìn)行實(shí)踐操作。

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圖8加速電壓選擇的一般操作指南。對(duì)于電子束敏感材料以及需要觀察樣品極表面細(xì)節(jié)的樣品,通常需要更低的電壓和更低的束流。

2.2光闌

光闌是金屬條上的一個(gè)小孔,它被放置在電子束的路徑上,以限制電子沿鏡筒向下運(yùn)動(dòng)。光闌可阻止偏離軸線或能量不足的電子沿柱子向下運(yùn)動(dòng)。根據(jù)所選光闌的大小,它還可以縮小光闌下方的電子束。

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圖10物鏡光闌對(duì)電子束路徑的影響示意圖

物鏡(OL)光闌:該光闌用于減少或排除外來(散射)電子。操作員應(yīng)選擇最佳的光闌,以獲得高分辨率的SE圖像。

物鏡光闌安裝在SEM物鏡的上方,是一根金屬桿,用于固定一塊含有四個(gè)孔的金屬薄板。在它上面裝有一個(gè)更薄的矩形金屬板,上面有不同大小的孔(光闌)。通過前后移動(dòng)機(jī)械臂,可以將不同大小的孔放入光束路徑中。這都限于老式掃描電鏡,現(xiàn)代電鏡通過靜電偏轉(zhuǎn)到想要的孔,不是機(jī)械移動(dòng)。

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圖11機(jī)械臂上有一個(gè)細(xì)金屬條,上面有不同大小的孔,這些孔與較大的孔對(duì)齊,該金屬條被稱為光闌條。孔直徑從20微米到1000微米不等

大光闌用于低倍成像以增加信號(hào),也可用BSE成像和EDS分析工作。小光闌用于高分辨率工作和更好的景深,但缺點(diǎn)是到達(dá)樣品的電子較少,因此圖像亮度和信噪比較低。

下表列出了一些光闌大小和實(shí)際用途的例子。不同光闌可使用數(shù)字刻度。例如,可以使用1、2、3和4。根據(jù)儀器的不同,可以用最大的數(shù)字表示最大的光闌直徑,也可以用最大的數(shù)字表示最小的光闌。

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在SEM設(shè)備校準(zhǔn)過程中,為了生成良好的圖像,需要檢查光闌,以確保其圍繞光束軸居中,這可以通過使用晃動(dòng)(Wobbler)控制來實(shí)現(xiàn)。如果發(fā)現(xiàn)圖像左右移動(dòng),則需要在X或Y方向(進(jìn)出或左右移動(dòng))調(diào)整光闌,調(diào)整時(shí)只需微微旋轉(zhuǎn)相應(yīng)的旋鈕,直到圖像停止移動(dòng)為止。當(dāng)電子束直徑在樣品表面達(dá)到最小值時(shí),聚焦效果最佳。圖像應(yīng)清晰明確。

2.3束斑尺寸

電子束錐在樣品表面形成的束斑大?。M截面直徑)會(huì)影響:1)圖像的分辨率;2)產(chǎn)生的電子數(shù)量,從而影響圖像的信噪比和清晰度。在低倍放大時(shí),我們使用的束斑尺寸要比高倍放大時(shí)大。

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圖12不同束斑大小對(duì)圖像分辨率的影響

當(dāng)在相同的放大倍率、電壓和工作距離下使用不同的束斑尺寸拍攝圖像時(shí),很容易看出不同系列圖像在模糊度(分辨率)上的差異。表達(dá)束斑大小的方式取決于所用電鏡廠家和型號(hào)。

下圖是在三種不同束斑尺寸下拍攝的硅藻。在最大束斑尺寸(束斑5)下,圖像顯示的細(xì)節(jié)少于最小束斑尺寸(束斑1)。不過,在最小束斑尺寸下,圖像的信噪比有所降低。

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對(duì)于任何一個(gè)放大倍率,停留點(diǎn)(圖中一行中的光點(diǎn))的數(shù)量都是恒定的,因此束斑點(diǎn)尺寸太小會(huì)導(dǎo)致沒有信號(hào)產(chǎn)生的間隙,束斑尺寸太大會(huì)導(dǎo)致信號(hào)重疊和平均。

束斑尺寸會(huì)隨著一些參數(shù)的改變而改變。例如,長工作距離(WD)下的束斑尺寸比短WD的大。物鏡光闌越小,束斑尺寸越小。此外,無論使用哪種WD,聚光透鏡流過的電流越大(激勵(lì)強(qiáng),聚焦效果好),樣品上的束斑就越小。

因此,當(dāng)WD較小、聚光透鏡激勵(lì)較高、光闌較小時(shí),我們就能實(shí)現(xiàn)最小的束斑尺寸。這三個(gè)參數(shù)是相互影響的,需要仔細(xì)權(quán)衡,才能獲得最佳圖像,因?yàn)樗鼈冞€會(huì)影響其他參數(shù),如焦距和電子信號(hào)強(qiáng)度。

2.4工作距離(WD):分辨率與景深

樣品工作距離(WD)是指SEM鏡筒極靴底部與樣品頂部之間的距離。在樣品室中,樣品臺(tái)可以上升到更靠近極靴的一端(工作距離短),也可以下降到更低的位置(工作距離長)。

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圖13工作距離(WD)示意圖

工作距離越短,樣品表面的電子束直徑就越小。因此,在可能的情況下,工作距離應(yīng)保持在10毫米或更小,以獲得高分辨率成像。但小工作距離的缺點(diǎn)是,會(huì)大大降低景深。雖然可以通過使用較小的物鏡光闌來抵消這種不利因素,但同時(shí)也帶來電子束流密度的降低(圖像看起來顆粒感更強(qiáng),不夠細(xì)膩)。

備注:對(duì)于ET探測(cè)器來說,縮短WD帶來高分辨率的效果是不夠顯著的。對(duì)于大部分鏡筒內(nèi)電子探測(cè)器,縮短WD能顯著提高分辨率。這也是我們經(jīng)??吹?,高倍數(shù)的照片都是在短WD下拍攝的,極端情況下,WD可以<1mm。

在許多SEM中,外部工作距離(Z)控制桿可用于升高或降低試樣,該值通常被誤認(rèn)為是準(zhǔn)確的工作距離。然而,真正的工作距離(WD)是以電子方式測(cè)量的,即樣品表面聚焦點(diǎn)到極靴下表面的距離。外部Z控制(機(jī)械控制)值與圖像屏幕上提供的WD值不同有三個(gè)原因。

只有當(dāng)電子束準(zhǔn)確聚焦到試樣表面時(shí),"屏幕上"的WD值才是準(zhǔn)確的測(cè)量值。聚焦不足或聚焦過度的圖像會(huì)提供虛假的WD值以及模糊的圖像。

外部Z值和準(zhǔn)確聚焦試樣的真實(shí)WD值會(huì)有所不同,因?yàn)檫@兩個(gè)測(cè)量值可能是從試樣架上的不同點(diǎn)測(cè)量的。試樣如果不是均勻平整的,不同的形貌特征會(huì)有不同的真實(shí)WD。

WD會(huì)影響SEM圖像的景深和分辨率。隨著WD的增加,電子束發(fā)散角會(huì)減小,從而提供更大的景深。增加WD的"代價(jià)"是,電子束必須從掃描移動(dòng)更遠(yuǎn)的距離,因此在試樣上的束斑尺寸更大。

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景深是指試樣在肉眼看來可接受的聚焦垂直范圍。在SEM中,圖像景深的"范圍"通常比光學(xué)顯微鏡大上百倍,因此許多SEM顯微照片幾乎都是三維的。

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圖14不同工作距離帶來的景深效果不一樣,WD越大,景深越好

2.5圖像的襯度和亮度

SEM圖像是根據(jù)從樣品材料中射出的電子數(shù)來構(gòu)建的強(qiáng)度圖(數(shù)字或模擬)。SEM中每個(gè)駐留點(diǎn)的電子信號(hào)以像素的形式在屏幕上逐行顯示,從而形成圖像。每個(gè)點(diǎn)的信號(hào)強(qiáng)度反映了從形貌或成分中產(chǎn)生的電子多少。通過信號(hào)處理,每個(gè)電子的信號(hào)信息(從光束的每個(gè)駐留點(diǎn)獲得)都可以在顯示之前被轉(zhuǎn)換成與原始值有嚴(yán)格關(guān)系的新值。這樣,我們就可以通過調(diào)整信號(hào)來改變最終圖像的襯度和亮度。

Contrast概念與brightness概念解讀
Contrast可以翻譯成對(duì)比度,也可以翻譯成襯度,但襯度和對(duì)比度并不是完全相同的意思。襯度是指圖像中不同區(qū)域之間的亮度差異程度,它主要用于描述圖像中物體與背景之間的相對(duì)亮度差異。對(duì)比度則更廣泛地表示圖像中明暗區(qū)域之間的差異程度,可以包括顏色、亮度等方面的差異。在某些情況下,這兩個(gè)術(shù)語可能會(huì)被交替使用,但在具體的語境中,它們可能有略微不同的側(cè)重點(diǎn)。

Brightness統(tǒng)一翻譯成亮度,但在掃描電鏡中,圖像的亮度和電子槍的亮度概念是不一樣的。圖像的亮度指掃描電鏡所成圖像的明暗程度,它反映了被觀察樣品表面的特征和信息。電子槍的亮度:是電子槍發(fā)射電子束的強(qiáng)度指標(biāo)。兩者的區(qū)別在于:圖像亮度是觀察結(jié)果,而電子槍亮度是電子槍的發(fā)射特性。圖像亮度受多種因素影響,如電子槍亮度、樣品性質(zhì)、探測(cè)器效率等。

在大多數(shù)情況下,未經(jīng)處理的圖像包含足夠的"自然襯度",操作員可以從圖像中提取有用的信息。自然襯度可被視為直接來自樣品和探測(cè)器系統(tǒng)的信號(hào)中包含的襯度。如果自然襯度過低或過高,則可能會(huì)丟失與重要細(xì)節(jié)相對(duì)應(yīng)的信號(hào)變化。

在這種情況下,我們會(huì)看到圖像中有很多黑色或白色區(qū)域。質(zhì)量好的圖像具有灰度漸變,只有極少部分是全黑或全白的。信號(hào)處理技術(shù)可以處理自然襯度,使眼睛可以通過圖像中的襯度感知信息。雖然信號(hào)處理技術(shù)允許用戶對(duì)自然襯度進(jìn)行處理,但并沒有增加信息,只是增強(qiáng)了已有的信息(因此,這種圖像處理技術(shù)不屬于對(duì)已有信息的篡改)。

以下這幅圖像左側(cè)襯度太低,右側(cè)襯度太高,中間的圖像襯度是合適的。左邊的圖像可以后期調(diào)整,方法是在Photoshop軟件中修改灰度"色階"的分布,但右圖像無法修正,因?yàn)榧兒诎讌^(qū)域是絕對(duì)的(無法從這些區(qū)域獲取更多數(shù)據(jù))。

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應(yīng)該注意的是,信號(hào)處理會(huì)極大地改變圖像的外觀,使其與通常預(yù)期的不同,因此SEM操作員有義務(wù)說明是否進(jìn)行了處理。不過,通常情況下,使用襯度和亮度旋鈕調(diào)整圖像質(zhì)量是被認(rèn)可的圖像處理流程。但是,如果為了使SEM圖像看起來更清晰而進(jìn)行了一些其他處理,則應(yīng)在正式報(bào)告中說明具體的處理的方式。

舊型號(hào)的SEM一般都需要手動(dòng)調(diào)整襯度和亮度。更現(xiàn)代的機(jī)器則依靠軟件程序自動(dòng)調(diào)節(jié),輔以機(jī)器操作員的喜好:一鍵操作,提高工作效率。但需要注意的是,人眼對(duì)圖像襯度和亮度的感知或?qū)徝?,往往和軟件?jì)算的結(jié)果并不一致,因?yàn)闉榱烁玫膱D片質(zhì)感,還需要依賴手動(dòng)調(diào)節(jié)。

傾斜樣品可以增加SE襯度:增加SE襯度的另一種方法是傾斜樣品,使其與探頭成一定角度(通常為30°至60°)。傾斜的結(jié)果是,每單位投影試樣面積會(huì)產(chǎn)生更多的SE,從而使亮部和暗部的分布更加明顯,從而增強(qiáng)襯度。

2.6放大和校準(zhǔn)

放大是指放大圖像或圖像的一部分。在SEM中,放大是通過掃描較小的區(qū)域來實(shí)現(xiàn)的。在圖像中,樣品上的電子束用箭頭表示。

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當(dāng)掃描到一個(gè)較小的區(qū)域時(shí),我們看到的是物體變大了。以下的顯微圖像的放大倍數(shù)從900倍到10000倍不等。

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圖15隨著掃描區(qū)域的不同,放大倍數(shù)也會(huì)隨之改變

圖像的放大倍數(shù)通常會(huì)在屏幕上給出一個(gè)數(shù)值(如2000x)。圖像上還會(huì)有一個(gè)刻度條,代表精確的距離單位。

在掃描電鏡中,通常涉及到兩個(gè)倍數(shù),一個(gè)是底片倍數(shù),一個(gè)是顯示倍數(shù)。底片倍數(shù),指掃描電鏡獲取圖像時(shí),實(shí)際拍攝到5英寸底片上的放大倍數(shù)。顯示倍數(shù)是指在顯示器上顯示的放大倍數(shù)。初學(xué)者搞不清楚底片倍數(shù)和顯示倍數(shù)的區(qū)別,同樣的細(xì)節(jié)長度,顯示倍數(shù)通常會(huì)比底片倍數(shù)高2-3倍,因此,衡量物體尺寸的大小看標(biāo)尺刻度,而不是放大倍數(shù)。

SEM的基本維護(hù)包括定期檢查放大倍率的校準(zhǔn)。在標(biāo)準(zhǔn)條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品(如光柵網(wǎng)格)進(jìn)行成像。對(duì)圖像上的特征進(jìn)行測(cè)量,并與給定的放大倍率或刻度條進(jìn)行比較,以確保達(dá)到正確的尺寸。如果不正確,可以遵循校準(zhǔn)程序。

在標(biāo)準(zhǔn)條件下,屏幕上顯示的放大倍數(shù)可能包含2-5%的誤差。在許多情況下,這種不確定性是可以接受的。但是,如果所做的工作需要很高的精確度(尤其是半導(dǎo)體行業(yè)的精確測(cè)量),則必須使用與實(shí)驗(yàn)條件完全相同的條件和校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)來校準(zhǔn)系統(tǒng),校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的特征應(yīng)與您希望在實(shí)驗(yàn)中測(cè)量的特征的尺寸密切匹配。例如,如果需要測(cè)量直徑為500nm的顆粒大小,校準(zhǔn)樣品應(yīng)包含相同大小的特征。

2.7掃描速率和信噪比

如果需要采集高質(zhì)量的圖像,以供日后使用或出版時(shí),通常會(huì)降低掃描速率。較慢的掃描速率可以在電子束掃描線上的每個(gè)像素點(diǎn)收集到更多的電子。這樣可以生成質(zhì)量更好的圖像。

SEM的圖像質(zhì)量受束斑大小和信噪比的限制。信噪比是電子束產(chǎn)生的信號(hào)(S)與儀器電子設(shè)備在顯示該信號(hào)時(shí)產(chǎn)生的噪聲(N)之比(S/N)。噪聲脈沖來源于電子束亮度、聚光透鏡設(shè)置(束斑尺寸)和SE探測(cè)器靈敏度,可能會(huì)給圖像帶來類似顆粒感。當(dāng)SEM參數(shù)設(shè)置為高分辨率成像時(shí),其信噪比通常較低,因此會(huì)出現(xiàn)顆粒感,這可能是不可避免的。隨著每個(gè)圖像點(diǎn)記錄的電子總數(shù)的增加,SEM的圖像質(zhì)量和信噪比也會(huì)隨之提高。

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圖16左圖隨著信噪比的增加,圖像質(zhì)量也會(huì)提高

鎢(W)燈絲的特點(diǎn)是亮度低,導(dǎo)致成像的電子束流密度低。因此,在聚光透鏡設(shè)置為高分辨率成像時(shí)(小束斑尺寸),到達(dá)試樣的電子數(shù)量較少。因此,SE產(chǎn)量低,為了生成高質(zhì)量的圖像,必須使用大束流,這就彌補(bǔ)了信噪比的不足,但同時(shí)也帶來了分辨率的下降。為了克服W燈絲的亮度限制并提高信噪比,人們開發(fā)了場(chǎng)發(fā)射槍(FEG)等明亮相干光源。

2.8圖像的假象:像散/邊緣效應(yīng)/充電效應(yīng)/電子束損傷和污染

要獲得完美的圖像,需要基礎(chǔ)理論知識(shí)和實(shí)踐,并且需要在許多因素之間進(jìn)行權(quán)衡。這個(gè)過程可能會(huì)遇到一些棘手的問題。

像散

像散是圖像中最難精確校正的調(diào)整之一,需要多加練習(xí)。下圖中間的圖像是經(jīng)過像散校正的正確聚焦圖像。左圖和右圖是像散校正不佳的例子,表現(xiàn)為圖像出現(xiàn)拉伸的條紋。

為實(shí)現(xiàn)精確成像,電子束(探針)到達(dá)試樣時(shí)的橫截面應(yīng)為圓形。探針的橫截面可能會(huì)扭曲,形成橢圓形。這是由一系列因素造成的,如加工精度和磁極片的材料、鐵磁體鑄造中的缺陷或銅繞組。這種變形稱為像散,會(huì)導(dǎo)致聚焦困難。

嚴(yán)重的像散可表現(xiàn)為圖像中X方向的"條紋",當(dāng)圖像從對(duì)焦不足到對(duì)焦過度時(shí),條紋會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)閅方向。在精確對(duì)焦時(shí),條紋會(huì)消失,如果束斑大小合適,就能正確對(duì)焦。

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圖17像散示意圖,完全消除像散的圖片如中間所示

為了使探針呈圓形,需要使用像散校正器。這包括以四邊形、六邊形或八邊形方向放置在鏡筒周圍的電磁線圈。這些線圈可以調(diào)整電子束的形狀,并可用于校正任何重大的透鏡變形。

在放大10,000倍左右的情況下,將物鏡調(diào)整到欠焦或過焦時(shí),如果圖像在一個(gè)方向或另一個(gè)方向上沒有條紋,則一般認(rèn)為圖像沒有像散。在1000倍以下的圖像中,像散通??梢院雎圆挥?jì)

校正像散的最佳方法是將X和Y像散器設(shè)置為零偏移(即不進(jìn)行像散校正),然后盡可能精細(xì)地對(duì)焦樣品。然后調(diào)整X或Y消像散器控制(不能同時(shí)調(diào)整)以獲得最佳圖像,并重新對(duì)焦。

邊緣效應(yīng)

邊緣效應(yīng)是由于試樣邊緣的電子發(fā)射增強(qiáng)所致。邊緣效應(yīng)是由于形貌對(duì)二次電子產(chǎn)生的影響造成的,也是二次電子探測(cè)器產(chǎn)生圖像輪廓的原因。電子優(yōu)先流向邊緣和峰頂,并從邊緣和峰頂發(fā)射,被探測(cè)器遮擋的區(qū)域,如凹陷處,信號(hào)強(qiáng)度較低。樣品朝向探測(cè)器區(qū)域發(fā)射的背向散射電子也會(huì)增強(qiáng)形貌襯度。降低加速電壓可以減少邊緣效應(yīng)。

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圖17邊緣效應(yīng)產(chǎn)生示意圖

充電效應(yīng)

電子在樣品中聚集并不受控制地放電會(huì)產(chǎn)生充電現(xiàn)象,這會(huì)產(chǎn)生不必要的假象,尤其是在二次電子圖像中。當(dāng)入射電子數(shù)大于從樣品中逸出的電子數(shù)時(shí),電子束擊中樣品的位置就會(huì)產(chǎn)生負(fù)電荷。這種現(xiàn)象被稱為"充電Charging",會(huì)導(dǎo)致一系列異常效果,如襯度異常、圖像變形和偏移。有時(shí),帶電區(qū)域的電子突然放電會(huì)導(dǎo)致屏幕上出現(xiàn)明亮的閃光,這樣就無法捕捉到襯度均勻的樣品圖像,甚至?xí)?dǎo)致小樣品從樣品臺(tái)上脫落。

充電效應(yīng)的程度與(1)電子的能量和(2)電子的數(shù)量有關(guān)。電子的能量與加速電壓有關(guān),因此降低加速電壓可以減少充電。電子的數(shù)量與許多參數(shù)有關(guān),包括束流、電子槍的種類、束斑大小以及電子槍和試樣之間的光闌。因此,通過調(diào)整這些參數(shù)來減少電子數(shù)也可以減少充電效應(yīng)。

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圖18橫向的亮暗帶是充電的結(jié)果

要解決不導(dǎo)電樣品的充電問題,在樣品制備方法上是在樣品上鍍上一層較厚的金或鉑薄膜,這樣做是為了提高表面的導(dǎo)電性,使足夠的電子能夠逸出,避免表面充電和損壞。顆粒等松散材料經(jīng)常會(huì)受到充電的影響,在實(shí)際操作上,這些樣品都通過磁控濺射鍍膜儀來鍍上一層厚3-10nm的金屬層,實(shí)驗(yàn)室常見的鍍膜儀如下圖所示:

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圖19速普的J20雙靶離子濺射儀和Ted Pella 108Auto濺射儀

過去三十年,常規(guī)鍍膜儀多采用單靶噴金儀:Au靶熔點(diǎn)較低,金顆粒較大(約20nm,常規(guī)鍍膜參數(shù)),主要用于常規(guī)鎢燈絲電鏡;Pt靶熔點(diǎn)較高,白金顆粒較細(xì)(3-5nm,常規(guī)鍍膜參數(shù)),適用于場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),同等參數(shù)下,鍍金比鍍白金能更好的抑制充電效應(yīng),但在納米尺度,金會(huì)掩蓋細(xì)節(jié)。速普的J20雙靶離子濺射儀采用了雙靶+疊層噴鍍的創(chuàng)新概念,將金(Au)和鉑(Pt)的優(yōu)勢(shì)相結(jié)合,通過多次形核,可進(jìn)一步減小噴鍍膜顆粒大?。?0s pt+30s Au,底片10萬倍,預(yù)估顆粒5nm左右),并進(jìn)一步改善充電效應(yīng)。

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圖20鋰電池干法隔膜。左圖,不鍍膜,即使在500V低電壓下,T2探測(cè)器成像存在明顯的充電效應(yīng),隔膜形態(tài)無法辨別。右圖,速普的J20濺射儀,濺射30s pt+30s Au,可以很好的緩解充電效應(yīng),用T2能拍清楚隔膜表面細(xì)節(jié)輪廓和孔隙的大小,插圖為AFM圖,可以證實(shí),濺射上過程并沒有對(duì)隔膜造成損傷,保持了較真實(shí)的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。

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圖21鋰電池隔膜。除了鍍膜處理,采用Apero2的T1探測(cè)器可以直接對(duì)隔膜成像,相比鍍膜后的效果,表面細(xì)節(jié)可以辨別,但還不夠清晰。

此外,在相同的電鏡參數(shù)條件下,比如都是低加速電壓成像,合理的選擇探測(cè)器,也有助于緩解荷電效應(yīng)。從上面的隔膜樣品就能看出來,同樣的參數(shù)T2和T1探測(cè)器,對(duì)充電效應(yīng)的敏感程度是不一樣的。

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圖20樹脂溶液中的橡膠納米粒子,不鍍金。即使選擇Apero2電鏡的T2探測(cè)器在1KV下成像,但依舊存在充電效應(yīng)。切換到T1探測(cè)器,不僅能避免充電效應(yīng),還能準(zhǔn)確測(cè)量出溶液中的納米顆粒尺寸。

此外,除了低加速電壓成像,具有低真空功能的SEM或環(huán)境SEM (ESEM)可用于控制充電效應(yīng)。

用電子束輻照試樣會(huì)導(dǎo)致電子束能量以熱量的形式流失到試樣中。較高的加速電壓會(huì)導(dǎo)致輻照點(diǎn)的溫度升高,這可能會(huì)損壞(如熔化)聚合物或蛋白質(zhì)等易碎試樣,并蒸發(fā)蠟或其他試樣成分,同時(shí)也會(huì)污染鏡筒。

解決辦法是降低電子束能量,增加工作距離也有幫助,因?yàn)樵谙嗤碾娮邮芰肯?,可以在樣品上產(chǎn)生更大的束斑,但這樣做的缺點(diǎn)是會(huì)降低分辨率。

與電子束相關(guān)的污染是指在電子束掃描過的樣品區(qū)域沉積材料(如碳),這是電子束與真空室中的氣態(tài)分子(如碳?xì)浠衔铮┫嗷プ饔玫慕Y(jié)果。

解決這種假象的方法之一是先用低倍放大鏡拍攝顯微照片,然后再用高倍放大鏡拍攝。在將樣品放入SEM腔室之前,確保樣品盡可能干凈,或者采用等離子清洗樣品,也可以減少這種假象。對(duì)于場(chǎng)發(fā)射電鏡而言,在處理樣品時(shí)通常需要戴上手套,以防止被手指油脂等污染。

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圖21采用等離子清洗,消除樣品表面污染和假象

總之,獲得滿意的SEM圖片需要綜合考慮樣品制備、儀器設(shè)置和圖像處理等方面的因素。在樣品制備過程中,需要選擇合適的樣品、清洗方法和干燥方法。在儀器參數(shù)設(shè)置過程中,需要選擇合適的加速電壓、工作距離和探測(cè)器類型等。在圖像處理過程中,需要選擇合適的圖像增強(qiáng)、信號(hào)過濾方法。此外,還要考慮像散/邊緣效應(yīng)/充電效應(yīng)/電子束損傷和污染的因素。

通過綜合考慮并權(quán)衡這些因素,可以獲得高質(zhì)量的SEM圖像,從而提高對(duì)材料的分析和理解水平。

王彥剛 羅海輝 肖強(qiáng) 在此特別鳴謝!

( 轉(zhuǎn)載于機(jī)車電傳動(dòng)2023,5期 功率半導(dǎo)體與集成技術(shù)全國重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室)

摘要:

大功率半導(dǎo)體模塊的發(fā)展進(jìn)化是電力電子系統(tǒng)升級(jí)和產(chǎn)業(yè)發(fā)展的最關(guān)鍵因素。文章根據(jù)功率模塊的主要應(yīng)用領(lǐng)域分類,綜述了其產(chǎn)品和封裝技術(shù)的最新進(jìn)展,分析了新型模塊產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和技術(shù)特點(diǎn);然后提出了當(dāng)前模塊封裝面臨的技術(shù)、成本以及新型應(yīng)用系統(tǒng)要求等方面的挑戰(zhàn),討論了向高頻、高溫、高可靠性、模塊化等方向發(fā)展的挑戰(zhàn);最后對(duì)大功率半導(dǎo)體模塊的互連及連接技術(shù)、集成化和灌封材料、緊湊封裝結(jié)構(gòu)的中長期趨勢(shì)進(jìn)行了探討和展望。

大功率半導(dǎo)體模塊封裝進(jìn)展與展望

0引言

功率分立器件和模塊是大功率半導(dǎo)體器件的主要產(chǎn)品形式,二者2021年的總市場(chǎng)規(guī)模為275億美元,占全球半導(dǎo)體市場(chǎng)的4.95%,預(yù)計(jì)2026年將達(dá)到360億美元,年均增長率為5.5%左右[1-3]。單管分立器件是功率晶體管晶閘管、金屬氧化物半導(dǎo)體場(chǎng)效應(yīng)晶體管(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor,MOSFET) 和小功率絕緣柵雙極型晶體管 (Insulated Gate Bipolar Transistor,IGBT) 主要的封裝形式,它具有工藝簡單、成本低、應(yīng)用靈活等優(yōu)勢(shì),在中小功率應(yīng)用系統(tǒng)如消費(fèi)電子、家用電器、工業(yè)驅(qū)動(dòng)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用[2]。功率模塊是多個(gè)芯片并聯(lián)結(jié)構(gòu),對(duì)封裝技術(shù)和材料有更高的要求,是中大功率應(yīng)用MOSFET和IGBT的主要產(chǎn)品形式,在功率密度提升、寄生參數(shù)優(yōu)化、先進(jìn)技術(shù)和材料應(yīng)用、冷卻形式選擇、可靠性增強(qiáng)等方面具有較大優(yōu)勢(shì)。大功率系統(tǒng)應(yīng)用對(duì)模塊需求的持續(xù)增加,功率模塊對(duì)分立器件的市場(chǎng)優(yōu)勢(shì)正逐年增大,初步估計(jì)到2026年,功率模塊的銷售金額將達(dá)到分立器件的1.6倍左右[2]。本文將主要討論大功率IGBT模塊和寬禁帶半導(dǎo)體模塊封裝技術(shù)的近期進(jìn)展與展望。

功率模塊的整體性能和可靠性主要依賴于芯片和封裝技術(shù)兩個(gè)層面,而其電流特性、功率密度、溫度特性、開關(guān) 頻 率 、 開關(guān) 損 耗 、 安全 工 作 區(qū) (Soft Operation Area,SOA) 等電學(xué)性能在較大程度上依賴于芯片技術(shù)。目前,中低壓1 700 V以下IGBT已發(fā)展到第七代,750

V IGBT芯片的電流密度已提升到300 A/cm2以上,IGBT的飽和電壓持續(xù)降低,開關(guān)頻率達(dá)到20 kHz以上,開關(guān)結(jié)溫Tj上升至175 ℃,短路能力不斷增強(qiáng)[4-8]。

近年來,由于功率半導(dǎo)體芯片的研發(fā)和生產(chǎn)投入快速增長,功率模塊封裝技術(shù)和產(chǎn)品的開發(fā)節(jié)奏也隨之加快。在過去的幾十年,以IGBT模塊為代表的功率模塊封裝技術(shù)和產(chǎn)品,也在不斷地?fù)Q代升級(jí):在封裝結(jié)構(gòu)方面,持續(xù)向緊湊、低熱阻、低電感、高效冷卻的方向發(fā)展;在封裝技術(shù)方面,先進(jìn)的互連、連接、端子鍵合、灌封等技術(shù)一直是研發(fā)的熱點(diǎn);在封裝材料方面,幾乎所有的材料如外殼、硅膠、襯板、基板、焊料、樹脂等都在持續(xù)更新[9-13]。這些方面的不斷發(fā)展,提升了功率模塊的性能和可靠性,基本滿足了絕大部分功率系統(tǒng)用戶的要求。然而,隨著更先進(jìn)芯片技術(shù)的開發(fā),以及新型材料功率半導(dǎo)體器件如SiC、GaN芯片的逐漸成熟,芯片的電學(xué)性能和熱學(xué)性能得到了更大提升。目前的功率模塊封裝技術(shù),已經(jīng)呈現(xiàn)出不能滿足芯片技術(shù)對(duì)封裝需求的趨勢(shì),從而限制了芯片性能 (如工作溫度、短路能力、開關(guān)速度、效率等) 的發(fā)揮[14-15]。

本文將主要討論大功率半導(dǎo)體封裝的進(jìn)展,并對(duì)未來的發(fā)展進(jìn)行展望。在新型模塊產(chǎn)品和封裝技術(shù)方面,總結(jié)業(yè)界的最新進(jìn)展,并對(duì)其產(chǎn)品性能和特點(diǎn)進(jìn)行分析;基于芯片技術(shù)發(fā)展需求和客戶端不斷提出的更高要求,探討當(dāng)前大功率半導(dǎo)體模塊封裝面臨的挑戰(zhàn);最后,對(duì)功率半導(dǎo)體封裝技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)和前景進(jìn)行展望。

1大功率半導(dǎo)體模塊封裝技術(shù)現(xiàn)狀與進(jìn)展

近年來,世界各國政府機(jī)構(gòu)和企業(yè)在大功率半導(dǎo)體器件方面的研發(fā)和投入迅速增長,新興的研發(fā)機(jī)構(gòu)和企業(yè)數(shù)量也逐年增加。相對(duì)于功率芯片的開發(fā),大功率模塊封裝研發(fā)所需的技術(shù)、設(shè)備和人員投入相對(duì)較小,因而許多研究機(jī)構(gòu)和初創(chuàng)企業(yè)選擇從封裝技術(shù)、表征測(cè)試、可靠性和壽命、應(yīng)用技術(shù)等方面入手。有關(guān)大功率模塊的新型封裝結(jié)構(gòu)和概念層出不窮,新型的產(chǎn)品和技術(shù)也在不斷推出,但許多創(chuàng)新的封裝結(jié)構(gòu)還處于概念和樣品等早期階段,本文主要關(guān)注大功率半導(dǎo)體模塊在產(chǎn)品層面的一些最新進(jìn)展。

1.1先進(jìn)開源模塊

開源模塊 (Open Source) 的概念源于日本日立功率半導(dǎo)體有限公司 (以下簡稱日立) 于2013年提出的nHPD2系列模塊,即下一代高功率密度雙開關(guān)模塊[16]。在推出該模塊的同時(shí)也提出了標(biāo)準(zhǔn)化尺寸 (最初為140mm ×94 mm) 和電學(xué)接口,用以替代目前的工業(yè)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)模塊 (140 mm ×130 mm和140 mm ×190 mm),具有性能 (如功率密度、寄生電感) 優(yōu)良、模塊化和易于應(yīng)用等方面優(yōu)點(diǎn)。概念一經(jīng)提出,立即引起了各主要功率模塊廠商的極大興趣,后面陸續(xù)推出了各自的樣品,并完成了相關(guān)產(chǎn)品的驗(yàn)證[16-21]。

開源模塊分為中低壓 (1 200~<3 300 V) 系列和高壓 (3 300~6 500 V) 系列2個(gè)版本,圖1為日立公司最初的開源模塊概念設(shè)計(jì)。其中,高壓版本的外殼增加了爬電距離設(shè)計(jì),用以提升模塊耐壓水平;低壓版本的直流 (DC+與DC-) 端子均為2個(gè),以承受更大電流。在提升功率密度的同時(shí),一些先進(jìn)的封裝互連、連接和灌封技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于開源模塊之中,如英飛凌科技股份公司 (以下簡稱英飛凌) 的XHP2應(yīng)用了.XT技術(shù),三菱電機(jī)株式會(huì)社 (以下簡稱三菱) 的LV100集成 了 基 板 技 術(shù) (Integrated Metal Baseplate,IMB),塞米 控 國 際 有 限 公 司 (以下 簡 稱 塞 米 控) 的SEMI‐TRANS 20采用燒結(jié)芯片和AlCu引線鍵合技術(shù),ABB有限公司 (以下簡稱ABB) 的LinPak超聲焊接端子和高可靠性焊接技術(shù)等[17, 19, 21]。此外,Si3N4襯板和AlSiC基板 已 普 遍 使 用 , 直接 水 冷 (Direct Liquid Cooling,DLC) 集成針翅基板也逐漸成為中低壓模塊版本的主要形式,因此模塊的熱性能和可靠性得到了大幅提升。盡管開源模塊產(chǎn)品的性能和可靠性已經(jīng)完全優(yōu)于上一代工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)模塊,并且能夠大幅降低應(yīng)用系統(tǒng)回路的總電感,但目前其市場(chǎng)容量仍然不大,一方面是由于模塊生產(chǎn)商依然在不斷提升上一代工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)模塊的性能和可靠性,以滿足客戶需求,另一方面是改變現(xiàn)有系統(tǒng)設(shè)計(jì)的形勢(shì)還不緊迫。

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1.2新型壓接式IGBT功率模塊

壓接式 (Press Pack,PP)IGBT模塊是專門為新一代柔性直流輸電系統(tǒng)開發(fā)的產(chǎn)品,用以取代可關(guān)斷晶閘管 (Gate Turn-off Thyristor,GTO)。PP IGBT的概念也來自于GTO的封裝結(jié)構(gòu),即晶圓級(jí)封裝,將電極與晶圓上下表面通過壓力接觸,具有大電流能力、低寄生電感、短路失效、易于串聯(lián)應(yīng)用、雙面散熱的優(yōu)點(diǎn)。由于IGBT芯片的工藝難度和成品率的原因,采用晶圓級(jí)壓接封裝沒有優(yōu)勢(shì)。PP IGBT采用的是小尺寸芯片并聯(lián)結(jié)構(gòu),芯片通過各自的剛性或柔性壓接部件與外部電極連接,通過外部電極施加壓力。目前,高壓直流輸電 (High Voltage Direct Current,HVDC) 系統(tǒng)的電壓已經(jīng)超過1 000 kV,需要數(shù)百個(gè)4.5 kV及以上的高壓IGBT模塊串聯(lián)。PP IGBT的上下表面為電極的結(jié)構(gòu),使其容易通過壓力串聯(lián)起來,而傳統(tǒng)的IGBT模塊則很難串聯(lián)應(yīng)用。PP IGBT模塊的長期短路失效的優(yōu)點(diǎn)也使其更適合串聯(lián)應(yīng)用,當(dāng)一些模塊失效時(shí),整個(gè)系統(tǒng)可以維持較長時(shí)間的功能[22]。

早期推出PP IGBT產(chǎn)品的廠家有ABB、Westcode、富士電子、東芝、英飛凌等[22],均采用圓形結(jié)構(gòu)。為了提升功率密度和可靠性,日立新能源與ABB開發(fā)了方形結(jié)構(gòu)柔性壓接StakPak產(chǎn)品。StakPak產(chǎn)品的芯片焊接在子模塊基板上,模塊管蓋通過彈簧與芯片上部接觸,并對(duì)其施加壓力,每個(gè)模塊由數(shù)個(gè)子模塊單元并聯(lián)構(gòu)成,子模塊共用管蓋電極和底部電極。圖2是StakPak子模 塊 結(jié) 構(gòu) 示 意 圖 和5 200 V/3 000 A產(chǎn)品[23-24]。

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株洲中車時(shí)代半導(dǎo)體有限公司 (以下簡稱中車時(shí)代半導(dǎo)體) 開發(fā)了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的PP IGBT模塊產(chǎn)品,并成功應(yīng)用于國內(nèi)柔性HVDC工程,圖3是其PP IGBT模塊子單元和模塊產(chǎn)品。該IGBT的芯片通過雙面銀燒結(jié)技術(shù)與鉬片連接,然后組裝成子單元,子單元與模塊管蓋電極通過柔性壓力接觸,實(shí)現(xiàn)并聯(lián)。銀燒結(jié)工藝技術(shù)提升了模塊的長期可靠性,柔性壓接提高了芯片壓力的均勻性,有助于提升芯片電學(xué)性能和熱學(xué)性能的一致性。目前,中車時(shí)代半導(dǎo)體的PPIGBT產(chǎn)品的電壓等級(jí)已經(jīng)達(dá)到了6 500 V,是市場(chǎng)上的第一家達(dá)到該電壓等級(jí)的產(chǎn)品[8]。

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1.3先進(jìn)工業(yè)級(jí)IGBT模塊

62 mm ×152 mm IGBT半橋模塊被認(rèn)為是最成功的IGBT模塊產(chǎn)品之一,如英飛凌EconoDUAL系列產(chǎn)品和其他半導(dǎo)體廠家同類封裝的產(chǎn)品。該類半橋模塊具有功率密度高、可靠性高、應(yīng)用簡單、成本低等優(yōu)勢(shì),在工業(yè)、新能源和商用農(nóng)用車領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛。

目前,這類封裝的1 200 V和1 700 V IGBT模塊的最大電流已經(jīng)達(dá)到900 A,相較于早期提供的450 A產(chǎn)品,功率密度最高提升了1倍,可滿足新能源領(lǐng)域更高功率的需求。此外,在采用最新的IGBT芯片和FRD芯片提升電學(xué)性能的同時(shí),模塊的封裝材料技術(shù)也在進(jìn)行升級(jí),如主端子與襯板連接以及襯板互連采用銅線、預(yù)涂敷相變導(dǎo)熱硅脂材料 (Phase Change Thermal Inter‐face Material,PCTIM)、IMB和環(huán) 氧 樹 脂 灌 封 材 料(Epoxy Molding Compound,EMC)、 采用PressFIT輔助端子等,以滿足大電流輸出和更高可靠性的要求。近2年,62 mm ×152 mm封裝IGBT模塊產(chǎn)品的升級(jí)主要有以下2個(gè)方面:

①采用黑色外殼無基板封裝結(jié)構(gòu),如圖4所示。由于產(chǎn)品底部沒有基板,實(shí)現(xiàn)了“結(jié)-殼”熱阻 (RthJ-C)、重量和成本的降低。應(yīng)用時(shí)通過外殼上的安裝孔將襯板與散熱器壓裝在一起,并且對(duì)主端子結(jié)構(gòu)也進(jìn)行了優(yōu)化,主端子和輔助端子都通過超聲焊接技術(shù)與襯板連接,從而提高了電流能力、熱性能和機(jī)械可靠性,大幅降低了母排端子的寄生電阻和最高溫度[25-27]。仿真結(jié)果顯示,在2.5 kHz的開關(guān)頻率和強(qiáng)迫風(fēng)冷條件下,電流輸出能力比標(biāo)準(zhǔn)模塊提升了9%,而在更高頻率下其優(yōu)勢(shì)更加明顯[27]。

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②基板集成鋁帶結(jié)構(gòu) (Wave),可實(shí)現(xiàn)直接水冷散熱[28],其產(chǎn)品如圖5所示。通過熱仿真和計(jì)算流體力學(xué)(Computational Fluid Dynamics,CFD) 仿真設(shè)計(jì)鋁帶的結(jié)構(gòu)、尺寸、形狀、布局,以實(shí)現(xiàn)最低的“結(jié)-冷卻液”熱阻RthJ-F和降低冷卻液進(jìn)出口之間的流阻。鋁帶鍵合在普通基板背面通過引線鍵合完成,工藝比較簡單,相對(duì)于直接水冷針翅基板,可以大幅降低成本,并且重量降低很多,同時(shí)在應(yīng)用中不需要涂覆導(dǎo)熱硅脂,節(jié)省了成本,降低了RthJ-F,從而提升了模塊電流能力 , 增強(qiáng) 了 產(chǎn) 品 可 靠 性[28-29]。1 200 V/900 A規(guī)格IGBT模塊的RthJ-F為0.08 K/W左右,與預(yù)涂導(dǎo)熱硅脂材料、沒有鋁帶的標(biāo)準(zhǔn)模塊的“結(jié)-散熱器”熱阻RthJ-H0.07 K/W相差不大,而后者在應(yīng)用中還要考慮散熱器的熱阻影響。試驗(yàn)結(jié)果顯示,在輸出電流500 A和冷卻水流量15 L/min的條件下,集成鋁帶結(jié)構(gòu)的IGBT最高結(jié)溫降低25 K,而且溫度波動(dòng)很小;在相同的結(jié)溫下,輸出電流最高增加20%~30%,壽命增加了5倍,模塊結(jié)溫和壽命比較如圖6所示[29]。

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1.4汽車級(jí)IGBT模塊產(chǎn)品進(jìn)展

電動(dòng)汽車電機(jī)控制器對(duì)大功率半導(dǎo)體模塊的更高要求是汽車級(jí)IGBT模塊技術(shù)不斷發(fā)展的主要驅(qū)動(dòng)力之一。基于性能、可靠性、壽命提升、成本降低的持續(xù)追求,使汽車級(jí)IGBT模塊成為功率模塊結(jié)構(gòu)、技術(shù)和材料發(fā)展的主要推動(dòng)力量。表1是汽車級(jí)IGBT模塊產(chǎn)品驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn),在溫度沖擊、機(jī)械振動(dòng)和沖擊、功率循環(huán)壽命等方面的標(biāo)準(zhǔn)比工業(yè)級(jí)模塊更加嚴(yán)格[30],表2是汽車模塊產(chǎn)品代次發(fā)展及其主要特征。

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目前 ,6開關(guān)HybridPACK Drive直接 液 體 冷 卻IGBT模塊及其同封裝產(chǎn)品已經(jīng)成為中高端電動(dòng)汽車驅(qū)動(dòng)器的主流產(chǎn)品,一些廠商以該模塊形式進(jìn)行了寬禁帶功率器件 (如SiC MOSFET,GaN HEMT) 封裝[31]。在采用新型結(jié)構(gòu)、先進(jìn)技術(shù)和材料的基礎(chǔ)上,汽車IGBT模塊的最新產(chǎn)品形式主要有以下2個(gè)方面:

一是轉(zhuǎn)模灌封模塊。。轉(zhuǎn)模灌封技術(shù)廣泛用于集成電路、分立器件的封裝,但直到近年才被用于大功率IGBT模塊封裝。轉(zhuǎn)模灌封的優(yōu)點(diǎn):①工作溫度更高,目前EMC材料的最大玻璃化溫度達(dá)到200 ℃以上,因而比硅膠更適用于高溫封裝;②EMC材料的熱膨脹系數(shù) (Coefficient of Temperature Expansion,CTE) 比硅膠低一個(gè)數(shù)量級(jí),目前已經(jīng)能做到15 ppm/K以下,在溫度變化過程中,EMC材料半導(dǎo)體芯片、互連金屬、絕緣襯板的熱應(yīng)力更小,從而提高了模塊的“熱-機(jī)械”穩(wěn)定性和壽命;③轉(zhuǎn)模灌封的防潮能力強(qiáng),EMC材料對(duì)濕氣的抵抗能力更強(qiáng),保證了模塊在潮濕工作環(huán)境下的長期可靠性;④抗機(jī)械振動(dòng)和沖擊的能力更強(qiáng),EMC材料經(jīng)固化后強(qiáng)度很高,并與端子、襯板等材料具有很強(qiáng)的結(jié)合性,因而減小了機(jī)械振動(dòng)和沖擊對(duì)模塊的影響,提高了模塊的可靠性。目前,主要的IGBT模塊廠商都推出了轉(zhuǎn)模產(chǎn)品,主要的應(yīng)用領(lǐng)域是電動(dòng)汽車,如圖7 [32-36]所示。轉(zhuǎn)模封裝的設(shè)備和工藝要求比傳統(tǒng)硅膠填充更高,需要定制化的工裝,因而工藝過程較長,成本較高。此外,轉(zhuǎn)模封裝主要適用于無基板結(jié)構(gòu)和尺寸較小的模塊產(chǎn)品,而當(dāng)前主要拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)是半橋結(jié)構(gòu)。這是因?yàn)樵诠喾夂?,需要?duì)EMC在高溫下進(jìn)行較長時(shí)間的固化,此過程使得基板形成很大的“熱-機(jī)械”應(yīng)力,造成基板變形。但轉(zhuǎn)模灌封是大功率密度、高可靠性、輕量化功率模塊封裝的主要技術(shù) 方 向 , 是先 進(jìn) 新 型 寬 禁 帶 (Wide Band Gap,WBG) 大功率模塊的主要產(chǎn)品形式。

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二是先進(jìn)互連雙面散熱模塊。傳統(tǒng)IGBT模塊采用鋁線鍵合互連,主要通過襯板基板通道散熱,在電流能力、散熱能力和功率循環(huán)可靠性等方面存在局限性,其中鍵合引線脫落和根部斷裂被認(rèn)為是大功率模塊失效的主要模式。先進(jìn)互連技術(shù)旨在增強(qiáng)互連結(jié)構(gòu)電流通過能力和可靠性,降低失效發(fā)生率。目前,比較廣泛應(yīng)用的先進(jìn)互連技術(shù)主要包括:①平面互連,通過上層襯板或PCB形成電路;②直接導(dǎo)線鍵合 (Direct-Lead Bonding,DLB) 技術(shù),通過主電流端子與芯片連接形成互連;③銅線鍵合,采用電流通過能力、散熱能力 更 強(qiáng) 和CTE更低 的 銅 線 實(shí) 現(xiàn) 互 連 ;④金屬 夾(Clip) 互連技術(shù),用于芯片間、芯片與襯板的互連,金屬夾不與主端子一體化[37-41]。

通過平面互連技術(shù),如平面金屬層或襯板結(jié)構(gòu),可以實(shí)現(xiàn)雙面散熱封裝。模塊的熱損耗可以向上、下2個(gè)方 向 傳 輸 , 達(dá)到 雙 面 冷 卻 (Double Side Cooling,DSC) 的效果。DSC結(jié)構(gòu)的RthJ-C比同規(guī)格的單面散熱結(jié)構(gòu)降低30%左右[41],從而大幅降低芯片結(jié)溫Tj,提高熱穩(wěn)定性。DSC模塊采用轉(zhuǎn)模灌封技術(shù),具有雙面冷卻和轉(zhuǎn)模封裝的諸多優(yōu)勢(shì)。圖8是一款典型的DSC轉(zhuǎn)模模塊及其剖面結(jié)構(gòu)圖,用于電動(dòng)汽車電機(jī)驅(qū)動(dòng)。當(dāng)前的DSC模塊一般不是直接水冷,在應(yīng)用中需要通過導(dǎo) 熱 材 料 (或通 過 焊 接 工 藝) 與外 部 散 熱 器接觸[41]。

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1.5先進(jìn)SiC模塊產(chǎn)品

為了發(fā)揮SiC材料在電學(xué)和熱學(xué)方面的優(yōu)勢(shì),大功率SiC模塊封裝的主要方向包括:①直流母排間寄生電感降低至5 nH以下;②提升模塊最高工作溫度Tj max至200 ℃以上;③降低RthJ-C和RthJ-F;④提高功率密度、增強(qiáng)電流能力和長期可靠性。目前,市場(chǎng)上的SiC模塊產(chǎn)品主要是對(duì)Si基IGBT模塊產(chǎn)品形式的延用和小范圍優(yōu)化 , 如HybridPACK Drive、62 mm封裝 系 列 產(chǎn) 品 、Easy系列、平面轉(zhuǎn)模結(jié)構(gòu)等[42-46],以及采用傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)和技術(shù)的產(chǎn)品,如Rohm、Wolfspeed、富士電子、三菱等公司的產(chǎn)品[33, 47-49]。專門針對(duì)大功率SiC器件的封裝還不多見,仍未形成占主導(dǎo)優(yōu)勢(shì)、廣泛被市場(chǎng)接受的標(biāo)準(zhǔn)SiC模塊產(chǎn)品。

針對(duì)性能和可靠性要求最高的汽車控制器應(yīng)用,塞米控公司推出了當(dāng)前市場(chǎng)上最具競爭力的汽車級(jí)SiC模塊產(chǎn)品eMPack[50-51],其外觀如圖9所示。eMPack采用塞米控的SKiN技術(shù)[37],其芯片互連采用雙層柔性PCB實(shí)現(xiàn),分別形成功率和柵極回路,降低了寄生電感;芯片的上下表面通過銀燒結(jié)技術(shù)分別與PCB、絕緣襯板連接;冷卻方式靈活,可采用直接水冷或客戶定制的冷卻結(jié)構(gòu) (如封閉鋁散熱器結(jié)構(gòu));外殼通過壓力結(jié)構(gòu)系統(tǒng) (Direct Pressed Die,DPD) 將壓力施加于芯片和襯板之上,使PCB與芯片、襯板與散熱器緊密接觸,從而可以減小導(dǎo)熱硅脂厚度,達(dá)到減小熱阻的效果。eMPack的剖面圖和DPD系統(tǒng)原理如圖10所示。其母排和輔助端子通過激光焊接技術(shù)與襯板結(jié)合,激光焊接技術(shù)對(duì)襯板無損傷,具有接觸電阻低、焊接速度快、安裝體積小、成本低、可靠性高[52]等優(yōu)點(diǎn)。

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eMPack模塊采用的是6開關(guān)三相逆變電路的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu),適用于1 200 V及以下電壓等級(jí)。目前的最高電流等級(jí)是有效值900 A,輸出功率最高達(dá)750 kW,模塊外形尺寸為153 mm ×111 mm,主功率回路總寄生電感降低至2.5 nH。該模塊已經(jīng)獲得汽車生產(chǎn)商的極大興趣和認(rèn)可,并與德國一家大型車企簽訂了10億歐元的訂單,將于2025年批量供貨[53]。為了保證SiC芯片的供應(yīng),塞米控已經(jīng)與意法半導(dǎo)體、羅姆公司簽訂了供貨 合 同 ,Rohm公司 也 獲 得 了eMPack模塊 的 生 產(chǎn)許可。

在高壓SiC模塊方面,3 300 V/750 A和3 300 V /1 000 A半橋模塊產(chǎn)品已經(jīng)成功推出[54],并在軌道交通牽引驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)獲得了初步應(yīng)用。該模塊采用低壓開源模塊形式,主要在母排形狀和布局方面進(jìn)行了優(yōu)化,直流回路總寄生電感在10 nH以下,采用銅線鍵合、芯片銀燒結(jié)和襯板擴(kuò)散焊接技術(shù)、Si3N4襯板和AlSiC基板,如圖11所示。在工業(yè)和新能源應(yīng)用領(lǐng)域,模塊的效率、體積、重量和成本成為關(guān)鍵指標(biāo),新型的SiC模塊產(chǎn)品尚未出現(xiàn)。

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近期,已經(jīng)相繼報(bào)道了平面封裝轉(zhuǎn)模SiC模塊產(chǎn)品,如意法半導(dǎo)體公司的汽車級(jí)STPAK2雙面冷卻模塊,該模塊通過銅鉬金屬柱將芯片表面與上層Si3N4絕緣襯板互連,芯片上下表面、金屬柱與上層襯板之間都通過銀燒結(jié)連接,如圖12 [55]所示。安森美公司也推出了汽車級(jí)轉(zhuǎn)模雙面冷卻SiC模塊,寄生電感為6.5nH,芯片與AlN襯板通過燒結(jié)連接,如圖13[56]所示。DENSO的雙面冷卻SiC模塊已經(jīng)批量應(yīng)用于豐田的Mirai II的升壓控制器中,其結(jié)構(gòu)與普通雙面冷卻結(jié)構(gòu)類似,但未采用燒結(jié)技術(shù),如圖14[57]所示。其他已經(jīng)形成產(chǎn)品的新型SiC模塊還有日立能源的RoadPak[34]、丹佛斯的DCM1000X[35]等。

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650 V功率GaN HEMT器件主要應(yīng)用在功率較低的領(lǐng)域,如消費(fèi)電子、汽車充電機(jī)和DC-DC變換器等,其產(chǎn)品形式主要是分立器件。由于大功率的電機(jī)驅(qū)動(dòng)應(yīng)用尚不成熟,新型的GaN封裝形式仍未形成,主要是采用傳統(tǒng)的IGBT模塊結(jié)構(gòu)和技術(shù),如VisIC、GaN Systems等公司的產(chǎn)品[58-62]。目前,GaN HEMT芯片表面金屬化布局不適用于平面互連,一般都采用引線鍵合形式,當(dāng)應(yīng)用于超高頻率時(shí),降低寄生電阻、電感和電容,實(shí)現(xiàn)芯片間柵極回路寄生參數(shù)均衡和動(dòng)態(tài)均流都是需要重點(diǎn)考慮的問題。此外,對(duì)平面導(dǎo)電器件,還需關(guān)注背面接地設(shè)計(jì)。

1.6新型航空功率半導(dǎo)體模塊

航空功率系統(tǒng)是功率半導(dǎo)體器件新興應(yīng)用領(lǐng)域之一,隨著世界范圍內(nèi)清潔太空計(jì)劃的推進(jìn),多電飛機(jī)(More Electric Aircraft,MEA) 的研發(fā)日漸增多。MEA已經(jīng)成為航空科技的重要發(fā)展方向,它將機(jī)載二級(jí)能源系統(tǒng) (如液壓、氣動(dòng)能源系統(tǒng)) 由電力系統(tǒng)替代,從而提高燃油經(jīng)濟(jì)性、實(shí)現(xiàn)輕量化、提高可靠性和可維護(hù)性。MEA的電力系統(tǒng)包含發(fā)電、配電和用電等一系列 功 率 等 級(jí) 不 同 的AC/DC、DC/AC系統(tǒng) 。 目前 ,MEA的標(biāo)準(zhǔn)直流系統(tǒng)電壓是±270 V,并有提升到±540V的趨勢(shì)。鑒于MEA對(duì)系統(tǒng)效率、體積和重量等方面的要求,1 200 V SiC MOSFET成為航空應(yīng)用的主流器件,隨著直流電壓的提升,1 700 V或三電平1 200 V SiC模塊將逐漸得到應(yīng)用。

2022年,Microchip公司推出了航空標(biāo)準(zhǔn)1 200 VSiC模塊BL系列,具有多種拓?fù)浣Y(jié)構(gòu),電流最高達(dá)到145 A,可以滿足0.1~20 kW的各種電源系統(tǒng)。圖15是BL系列模塊的典型外觀、尺寸和性能參數(shù)。該系列模塊采用厚銅Si3N4襯板、應(yīng)力緩解結(jié)構(gòu)母排端子設(shè)計(jì)、無基板結(jié)構(gòu),具有體積小、重量輕[63]等優(yōu)點(diǎn),圖16是該系列模塊的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖。圖17是中車時(shí)代半導(dǎo)體開發(fā)的1 200 V三電平中點(diǎn)箝制 (Neutral Point Clamped,NPC) 航空SiC功率模塊,輸出電流有效值/功率為250A/100 kW,主要優(yōu)點(diǎn)是優(yōu)化了各主電流回路的寄生電感 , 實(shí)現(xiàn) 了 主 電 流 回 路 寄 生 參 數(shù) 均 衡 , 以及 芯 片柵極 回 路 的 電 感 均 衡[64]。 目前 , 航空 功 率 模 塊 產(chǎn)品的 驗(yàn) 證 標(biāo) 準(zhǔn) 還 沒 有 建 立 , 一般 參 照 航 空 系 統(tǒng) 標(biāo)準(zhǔn)RTCA/DO-160G,如高濕高溫(95±4)%RH,長時(shí)間過壓170 kPa,15 s內(nèi)快速減壓63.66 kPa,以及機(jī)械沖擊和振動(dòng)等方面的標(biāo)準(zhǔn),其余驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)參照工業(yè)級(jí)模塊[63]。

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2大功率半導(dǎo)體模塊封裝面臨的挑戰(zhàn)

目前,世界各國都在發(fā)展低碳經(jīng)濟(jì),實(shí)現(xiàn)電氣化清潔能源、高效的能量轉(zhuǎn)換等成為能源行業(yè)不斷追求的目標(biāo),電力電子系統(tǒng)的應(yīng)用和性能對(duì)上述目標(biāo)的實(shí)現(xiàn)具有重要作用。其中,功率半導(dǎo)體模塊是能量傳輸、轉(zhuǎn)換和控制應(yīng)用等電力電子系統(tǒng)的核心器件,其性能、可靠性和成本對(duì)整個(gè)系統(tǒng)具有關(guān)鍵影響。隨著新興行業(yè) (如電動(dòng)汽車、新能源、HVDC系統(tǒng)、多電飛機(jī)等)對(duì)電力電子系統(tǒng)要求的提升,大功率半導(dǎo)體模塊的封裝面臨著以下挑戰(zhàn)。

2.1先進(jìn)封裝與產(chǎn)品成本的矛盾

在提升模塊的功率密度、工作溫度和可靠性等方面,業(yè)界已經(jīng)開發(fā)并儲(chǔ)備了一系列的先進(jìn)封裝方案和技術(shù),并且一直在探索和完善之中,如新型互連與燒結(jié)工藝、高溫灌封、壓力接觸、雙面冷卻等。相比于傳統(tǒng)的封裝結(jié)構(gòu)和技術(shù),這些先進(jìn)方案和技術(shù)都在一定程度上增加工藝的復(fù)雜性、降低可制造性,并影響成品率,從而導(dǎo)致模塊產(chǎn)品的成本增加。表3是當(dāng)前主要先進(jìn)技術(shù)的優(yōu)勢(shì)及其對(duì)產(chǎn)品制造和成本的影響。對(duì)功率模塊供應(yīng)商來說,需要根據(jù)客戶的具體需求,通過結(jié)構(gòu)、先進(jìn)技術(shù)和材料的優(yōu)化組合,開發(fā)相應(yīng)的產(chǎn)品。

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2.2高頻封裝與回路寄生電感

回路存在雜散寄生電感是提高開關(guān)頻率的最大障礙,也是柵極誤導(dǎo)通的主要原因。模塊間主回路寄生電感和模塊內(nèi)各芯片柵極回路寄生電感的不均勻,將導(dǎo)致模塊和芯片不均流,從而引發(fā)失效。高開關(guān)頻率是先進(jìn)Si基和新型寬禁帶 (WBG) 功率器件的主要優(yōu)勢(shì)之一,也是電力電子系統(tǒng)用戶追求的主要目標(biāo)之一。對(duì)功率模塊而言,為降低開關(guān)損耗,減小功率回路和柵極回路的寄生電感、保證各芯片柵極回路電感的均衡 , 是當(dāng) 前 及 下 一 代 封 裝 技 術(shù) 面 臨 的 主 要 挑 戰(zhàn) 之一[65-67]。表4是功率模塊寄生電感的來源及其對(duì)性能的影響。

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2.3高溫封裝技術(shù)

Si基IGBT芯片的最高工作溫度為200 ℃以上,而第三代WBG器件的工作Tj則可達(dá)300 ℃以上。然而,受封裝技術(shù)限制,目前主流功率模塊產(chǎn)品的最高結(jié)溫Tj max仍然被限制在175 ℃。提高Tj可降低對(duì)模塊封裝結(jié)構(gòu)、材料熱特性和散熱能力的要求,但對(duì)高溫封裝技術(shù)和耐高溫材料的選擇提出了更高的挑戰(zhàn)。因此,高溫封 裝 技 術(shù) 一 直 是 業(yè) 界 重 點(diǎn) 關(guān) 注 和 研 發(fā) 的 方 向 之一[67-69],表5為目前高溫封裝技術(shù)所面臨的挑戰(zhàn)及其技術(shù)解決方案。隨著先進(jìn)互連和連接技術(shù)的發(fā)展,封裝技術(shù)將不再是高溫封裝的主要限制,而新型高溫材料則成為提高模塊Tj的關(guān)鍵因素。

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2.4模塊化和集成智能

模塊化和集成智能化封裝是提升可制造性和可靠性,降低封裝和應(yīng)用成本的有效方案[70]。基于應(yīng)用端的要求和電壓等級(jí)的不同,需要儲(chǔ)備完整的封裝技術(shù)和材料體系、開發(fā)不同開關(guān)頻率等級(jí)的小型化柵極驅(qū)動(dòng)和系統(tǒng)控制技術(shù)、集成監(jiān)測(cè)模塊性能和健康狀態(tài)的運(yùn)維技術(shù)、考慮最優(yōu)的封裝形式和技術(shù)平臺(tái),形成標(biāo)準(zhǔn)模塊化體系下的系列化產(chǎn)品。

2.5新型應(yīng)用系統(tǒng)的需求和挑戰(zhàn)

早期的功率IGBT模塊基本采用標(biāo)準(zhǔn)的封裝結(jié)構(gòu)和技術(shù),應(yīng)用范圍主要是家用電器和工業(yè)變頻等領(lǐng)域,而大容量的功率系統(tǒng) (如軌道交通、輸配電等) 則由晶閘 管 主 導(dǎo) 。 隨著 新 型 芯 片 (IGBT或SiC MOSFET等) 和封裝技術(shù)的快速進(jìn)步,功率模塊覆蓋的應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣泛,除替代上述應(yīng)用領(lǐng)域的晶閘管模塊外,還在電動(dòng)汽車、新能源、航空航天等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。

不同類型電力電子系統(tǒng)雖然對(duì)功率模塊的要求具有較大的共性,如性能提升、小型化、長期可靠性、高SOA、電磁兼容、低成本等,但由于運(yùn)行環(huán)境和工況的差別,不同系統(tǒng)會(huì)有特殊的需求,其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)也存在一定差異,在功率模塊的開發(fā)過程中,需要特別關(guān)注。表6是新型應(yīng)用系統(tǒng)對(duì)功率模塊的特別需求。

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3大功率半導(dǎo)體封裝技術(shù)展望

面對(duì)未來先進(jìn)IGBT芯片和WBG功率芯片封裝的需求,需要在封裝結(jié)構(gòu)、封裝技術(shù)和材料等方面不斷進(jìn)行升級(jí)和突破。本文從以下5個(gè)方面對(duì)大功率半導(dǎo)體封裝的技術(shù)趨勢(shì)進(jìn)行展望。

3.1先進(jìn)互連技術(shù)

對(duì)于功率開關(guān)器件,互連技術(shù)是提升電流能力、降低寄生電感和提高可靠性的關(guān)鍵。對(duì)非轉(zhuǎn)模形式的大功率模塊,先進(jìn)的互連技術(shù)主要有銅線鍵合、DLB、DTS、柔性PCB、銅夾 (Cu Clip) 等技術(shù)[37-41]。表7是這5種技術(shù)在性能、工藝、可靠性和成本等方面的比較。由表7可知,銅夾技術(shù)具有一定的整體優(yōu)勢(shì),通過采用銅鉬合金可降低CTE,從而減小結(jié)合層所受的熱機(jī)械應(yīng)力,其可靠性會(huì)進(jìn)一步增加,有望成為未來大功率半導(dǎo)體封裝的主流技術(shù)。

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3.2端子連接技術(shù)

端子連接是大功率半導(dǎo)體模塊可靠性主要弱點(diǎn)之一,其失效機(jī)制主要為由于“熱-機(jī)械”應(yīng)力引起的連接層退化失效,以及機(jī)械沖擊和振動(dòng)造成的端子脫落或斷裂。因此,端子連接的可靠性對(duì)高溫度沖擊和高機(jī)械應(yīng)力的應(yīng)用場(chǎng)景尤其重要,如電動(dòng)汽車、新能源、航空等。當(dāng)前,超聲焊接 (Ultrasonic Welding,USW)已成為傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)大功率模塊母排和輔助端子的主流連接技術(shù),而對(duì)無基板模塊則存在工藝控制困難。

對(duì)于無基板模塊,無壓力燒結(jié)、TLPS和激光焊接將成為功率端子與輔助端子主要的連接技術(shù)。在平面轉(zhuǎn)模封裝中,端子以引線框架的形式通過燒結(jié)或擴(kuò)散焊接技術(shù)與襯板結(jié)合,其溫度穩(wěn)定性高。轉(zhuǎn)模灌封能夠加強(qiáng)其對(duì)機(jī)械沖擊和振動(dòng)的抵抗能力,而且其工藝與其他工藝步驟兼容。相對(duì)于USW,燒結(jié)或擴(kuò)散焊接的過程更快、成本更低,所以在傳統(tǒng)有基板模塊中,也有較大應(yīng)用前景。激光焊接已經(jīng)成功應(yīng)用于大功率汽車模塊及其模塊端子與外部電路的連接,它的主要優(yōu)勢(shì)在前文已經(jīng)提及。目前,激光焊接技術(shù)的主要限制是端子的焊接部位不能太厚,需要專門設(shè)計(jì)[52, 71-72]。

3.3新型基板及灌封技術(shù)

集成金屬基板IMB有3層結(jié)構(gòu)。其中,上層薄銅可用于電路拓?fù)洳季郑虚g層是一層厚度約為0.1 mm的絕緣樹脂,下層是一層較厚的銅金屬層,用于支撐和散熱。其優(yōu)勢(shì)是集成了襯板和基板的功能,具有降低熱阻、整體厚度薄、體積小、重量輕、成本低等優(yōu)點(diǎn)。通過在背面金屬層集成針翅結(jié)構(gòu),實(shí)現(xiàn)直接水冷冷卻,進(jìn)一步提升模塊的性能和可靠性。IMB可以與高溫EMC灌封技術(shù)很好結(jié)合,其模塊整體優(yōu)勢(shì)和可靠性已經(jīng)得到驗(yàn)證[73],將有望成為高溫、高性能、緊湊封裝的主要技術(shù)方向之一。

集成 金 屬 襯 板 (Integrated Metal Substrate,IMS)也有3層結(jié)構(gòu),其中上層用于金屬電路布局,中間層是傳統(tǒng)陶瓷層,下層是較厚的金屬層,也可集成針翅結(jié)構(gòu)。采用IMS不須基板,降低了模塊的熱阻、體積、重量和成本。采用AlN陶瓷層,模塊的熱性能和可靠性更具優(yōu)勢(shì)[74-75]。IMS與高溫EMC灌封結(jié)合的緊湊型高功率模塊產(chǎn)品也是近幾年的研發(fā)重點(diǎn)。

3.4先進(jìn)冷卻結(jié)構(gòu)

直接水冷散熱已經(jīng)成為汽車IGBT模塊的標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品,其應(yīng)用系統(tǒng)非常成熟,下一代工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)模塊的趨勢(shì)也是直接冷卻結(jié)構(gòu)[28-29]。雙面散熱DSC轉(zhuǎn)模模塊的研發(fā)已經(jīng)持續(xù)了近十年,其結(jié)構(gòu)和技術(shù)已基本定型,產(chǎn)品也相繼推出[55-57]。然而,DSC模塊的應(yīng)用還未普及,主要原因是其性能優(yōu)勢(shì)不是很明顯,應(yīng)用相對(duì)比較復(fù)雜。DSC轉(zhuǎn)模模塊未來的發(fā)展目標(biāo)是雙面直接水冷,在模塊上下表面金屬層上集成針翅結(jié)構(gòu)或類似結(jié)構(gòu),這將大幅降低模塊的總熱阻、提高模塊的電流能力和長期可靠性,充分發(fā)揮先進(jìn)芯片的優(yōu)勢(shì),對(duì)高端系統(tǒng)用戶的意義很大。

3.5 3D封裝結(jié)構(gòu)

低電感、高功率密度、緊湊封裝的長期解決方案是采用多層芯片堆疊嵌入式3D封裝結(jié)構(gòu)。通過在垂直方向上增加芯片層數(shù),將芯片連接在襯板或功率端子上,同時(shí)嵌入電容、電感等無源元件,其采取的常用冷卻技術(shù)是嵌入襯板或芯片的微通道[76-77]。在當(dāng)前的DSC模塊中,只有1層芯片,其上表面有金屬柱互連,一般被認(rèn)為是實(shí)現(xiàn)3D封裝的過渡形式。3D封裝一般采用燒結(jié)、轉(zhuǎn)模和倒裝芯片 (Flip Chip,F(xiàn)C) 技術(shù)。FC技術(shù)在小尺寸、小功率IC封裝中應(yīng)用已經(jīng)非常成熟,其關(guān)鍵是倒裝芯片的位置控制和柵極連接,采用自動(dòng)貼片機(jī)和柵極焊接 (或燒結(jié)) 技術(shù),可以實(shí)現(xiàn)這個(gè)工藝。雖然大功率3D封裝技術(shù)還在探索之中,距離產(chǎn)品及應(yīng)用還有較長的時(shí)間,但將成為先進(jìn)封裝尤其是高頻、高功率密度WBG器件封裝的趨勢(shì)之一。

4結(jié)束語

隨著IGBT/FRD芯片性能和工作溫度的不斷提升,以及高頻、高溫WBG功率芯片產(chǎn)品的成熟和強(qiáng)勁的市場(chǎng)需求,對(duì)先進(jìn)封裝技術(shù)的探索日益緊迫。小型化、高效率、高頻、高溫、高可靠性和低成本是大功率半導(dǎo)體器件用戶的持續(xù)追求,也是功率半導(dǎo)體業(yè)界競爭的重點(diǎn)。對(duì)于這些指標(biāo)的提升,封裝技術(shù)發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。來自電動(dòng)汽車、新能源發(fā)電、多電飛機(jī)等中高端用戶的要求,促使新的封裝結(jié)構(gòu)、先進(jìn)封裝技術(shù)和材料應(yīng)用不斷呈現(xiàn)。

本文從模塊產(chǎn)品和封裝技術(shù)層面介紹了功率半導(dǎo)體業(yè)界在新型封裝方面的進(jìn)展,對(duì)新型工業(yè)、新能源、汽車、WBG以及航空功率器件模塊產(chǎn)品進(jìn)行了討論和分析,討論了當(dāng)前大功率半導(dǎo)體模塊封裝面臨的系列挑戰(zhàn),同時(shí)從模塊封裝技術(shù) (如互連、端子連接及灌封)、新型結(jié)構(gòu)和材料如集成基板、新型散熱和緊湊封裝等方面,對(duì)大功率半導(dǎo)體封裝進(jìn)行了探討和展望。

全文:王彥剛 羅海輝 肖強(qiáng) 在此特別鳴謝!

( 轉(zhuǎn)載于機(jī)車電傳動(dòng)2023,5期 功率半導(dǎo)體與集成技術(shù)全國重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室)

作者:《老千和他的朋友們》 在此特別鳴謝!

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    掃描電鏡SEM4000它來了點(diǎn)開下方視頻,觀看震撼大片!場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡SEM4000SEM4000超大束流,超快分析熟悉國儀的朋友們都知道我們已經(jīng)有了
    的頭像 發(fā)表于 12-15 10:25 ?1093次閱讀
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    SEM掃描電鏡工作原理,SEM掃描電鏡技術(shù)應(yīng)用

    這是Amanda王莉第55篇文章,點(diǎn)這里關(guān)注我,記得標(biāo)星在當(dāng)今世界,SEM掃描電子顯微鏡分析技術(shù),種介于透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡之間的
    的頭像 發(fā)表于 07-05 10:04 ?3481次閱讀
    <b class='flag-5'>SEM</b><b class='flag-5'>掃描電鏡</b>工作原理,<b class='flag-5'>SEM</b><b class='flag-5'>掃描電鏡</b><b class='flag-5'>技術(shù)</b>應(yīng)用

    蔡司掃描電鏡半導(dǎo)體領(lǐng)域的應(yīng)用成果

    掃描電鏡-電子通道襯度成像技術(shù)SEM-ECCI)是種在掃描電鏡下直接表征晶體材料內(nèi)部缺陷的技術(shù)
    的頭像 發(fā)表于 07-31 15:59 ?755次閱讀
    蔡司<b class='flag-5'>掃描電鏡</b>在<b class='flag-5'>半導(dǎo)體</b>領(lǐng)域的應(yīng)用成果

    廣東全自動(dòng)SEM掃描電鏡的原理和構(gòu)造

    廣東全自動(dòng)SEM掃描電鏡種高分辨率的顯微鏡,通過掃描樣品表面并利用電子信號(hào)生成圖像。它與傳統(tǒng)光學(xué)顯微鏡不同,能夠提供更高的放大倍數(shù)和更好的表面細(xì)節(jié)。以下是廣東全自動(dòng)
    的頭像 發(fā)表于 10-31 15:12 ?1140次閱讀
    廣東全自動(dòng)<b class='flag-5'>SEM</b><b class='flag-5'>掃描電鏡</b>的原理和構(gòu)造

    場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)與常規(guī)掃描電鏡SEM):技術(shù)對(duì)比及優(yōu)勢(shì)分析

    場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡SEM的比較及優(yōu)勢(shì)在微觀世界的研究中,掃描電鏡SEM直是科學(xué)家們探索材料表面和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的重要工具。隨著
    的頭像 發(fā)表于 11-21 14:36 ?328次閱讀
    場(chǎng)發(fā)射<b class='flag-5'>掃描電鏡</b>(FESEM)與常規(guī)<b class='flag-5'>掃描電鏡</b>(<b class='flag-5'>SEM</b>):<b class='flag-5'>技術(shù)</b>對(duì)比及優(yōu)勢(shì)分析