看看STEM模式成像的襯度

透射電子顯微鏡圖像的襯度來(lái)源于樣品對(duì)入射電子束的散射。電子波在穿過(guò)樣品時(shí)振幅和相位會(huì)發(fā)生變化，這兩種變化都會(huì)引起圖像襯度。因此，在TEM觀察中對(duì)振幅襯度和相位襯度進(jìn)行區(qū)分尤為重要。

其中，振幅襯度包括了質(zhì)-厚襯度和衍射襯度。在TEM、STEM模式和明場(chǎng)（BF）、暗場(chǎng)（DF）像中都能觀察到這兩種襯度。

基礎(chǔ)知識(shí)6——透射圖像之振幅襯度

那么，本期我們就來(lái)看看STEM模式成像的襯度吧！

一、STEM和TEM像的比較

相關(guān)的光學(xué)原理可以證明：在理想的光學(xué)儀器系統(tǒng)和成像條件下，相同的光學(xué)系統(tǒng)中STEM像的分辨率和襯度與CTEM像的相同。即在傳統(tǒng)透射電鏡中得到的質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度全部可以在STEM像中重現(xiàn)。應(yīng)用以上三種襯度原理可以在一定條件下說(shuō)明STEM像的襯度。

但是實(shí)際上STEM中的入射束孔徑角2α和探測(cè)器接收孔2βs與CTEM成像時(shí)的相應(yīng)角度有明顯差異。在CTEM中通常入射束孔徑角2αc約為5 x10^-1mrad，接收孔徑角2βc為1~10mrad。

這一差別可由下圖1示意說(shuō)明?？梢?jiàn)，TEM和STEM的成像條件不完全相同，二者的像襯度有差別。

圖1 STEM和CTEM照明孔徑角與接收角孔徑的比較

舉個(gè)例子吧~

下圖2是純鋁薄試樣的CTEM和STEM明場(chǎng)像，二者都可見(jiàn)到晶界的消光條紋，但CTEM像中出現(xiàn)的彎曲消光輪廓線在STEM像上消失了。

圖2 純鋁薄膜試樣的CTEM和STEM明場(chǎng)像

總的來(lái)說(shuō)，STEM的質(zhì)厚襯度像對(duì)于厚試樣或?qū)﹄娮虞椪彰舾械脑嚇幼顬橛杏?。Z-襯度像（HAADF）可以達(dá)到原子分辨率水平。

為此，研究人員往往將STEM和CTEM二者配合應(yīng)用，比如用CTEM模式獲得好的衍射像和高分辨像；而用STEM觀察試樣中的小粒子以排除衍襯效應(yīng)的干擾，觀察非晶、復(fù)型和生物試樣可使襯度改善，研究不良導(dǎo)體試樣時(shí)電荷積累小，溫升較小，進(jìn)行微區(qū)X射線分析和微衍射等。

而ADF像和HAADF像還有特殊應(yīng)用，例如用大角度散射電子成像可觀察到常規(guī)明、暗場(chǎng)像難以顯示的試樣特征。

STEM像的襯度可以通過(guò)儀器的信號(hào)處理控制，例如探測(cè)器的增益（Gain）。黑色電平（Black Level）來(lái)調(diào)整，還可以用計(jì)算機(jī)上的亮度/襯度功能調(diào)整。

二、STEM的質(zhì)量質(zhì)厚襯度像

STEM的質(zhì)厚襯度像與TEM的像襯度機(jī)制相同，都是電子的彈性散射即盧瑟福散射幾率不同而形成。盧瑟福散射截面可以表示為：

可見(jiàn)，對(duì)于小角度散射，電子彈性散射截面比例于試樣原子序數(shù)的平方，即Z^2?？梢宰C明：強(qiáng)度為I的入射束通過(guò)物鏡光闌的直射電子束強(qiáng)度It為：

如果試樣相鄰兩區(qū)的密度、厚度和散射截面分別為ρ1、t1、σt2，則二者由于直射電子束強(qiáng)度差別而產(chǎn)生的襯度G為：

在用STEM環(huán)形探測(cè)器接收小角度（接收角在大約5°以下）散射電子成像時(shí)（即ADF像），主要是質(zhì)厚襯度，并包含一部分衍射電子的貢獻(xiàn)。

而接收角大于5°主要是散射電子，可以忽略不計(jì)布拉格衍射電子的貢獻(xiàn)。這是僅有散射電子成像，其強(qiáng)度只和原子序數(shù)Z有關(guān)，因而稱為原子序數(shù)襯度。它包含了試樣中元素的信息，對(duì)于非晶材料和生物試樣，這是最重要的成像襯度。

下圖是復(fù)相NACTS玻璃(Na、Al、Ti、Si的氧化物玻璃)的STEM像（場(chǎng)發(fā)射槍的專用STEM，加速電壓100kv）。

圖3 復(fù)相NACTS玻璃的STEM像

玻璃鏡spinodal分解成復(fù)相組織，明場(chǎng)像[圖a]中富Ca、Ti相（T相）的散射幾率較大，直射束強(qiáng)度較小而呈現(xiàn)為深色區(qū)，而富Si、Al相（S相）平均原子序數(shù)較小，散射幾率相對(duì)較小，因而直射束強(qiáng)度較大，顯示為較明亮區(qū)域；

在環(huán)形暗場(chǎng)像（ADF）上則相反（見(jiàn)圖[b]）,散射幾率較大的富Ca、Ti相亮度較大、較明亮，而平均原子序數(shù)較小的S相顯示為暗色，T相和S相的明暗和明場(chǎng)像相反。

三、STEM的衍射襯度像

STEM衍襯像明顯不如CTEM像的細(xì)節(jié)豐富清晰，而且隨著接收孔徑角2βs的增大，STEM衍襯像中的細(xì)節(jié)損失越多。

STEM暗場(chǎng)像有中心暗場(chǎng)像（CDF）和環(huán)形暗場(chǎng)像（ADF）兩種，CDF像僅用選定一支衍射束偏轉(zhuǎn)到中心探測(cè)器成像。而ADF像是由環(huán)形探測(cè)器接收若干個(gè)衍射束成像，這導(dǎo)致衍射襯度減弱。

在復(fù)相NACTS玻璃中析出了晶體的試樣STEM像如下圖4所示。

圖4 復(fù)相NACTS玻璃結(jié)晶的STEM像

在復(fù)相玻璃基體上，榍石（CaTiSiO5）晶體從一顆金屬Pd粒子的表面外延生長(zhǎng)成“盆景”形狀，圖a與b分別是該“盆景”的STEM明場(chǎng)像和ADF暗場(chǎng)像。這時(shí)的ADF像包含了金屬Pd粒子和榍石晶體布拉格角小于探測(cè)器接收角的全部衍射束，此外還包含了金屬Pd粒子和榍石晶體布拉格角小于探測(cè)器接收角的全部衍射束，此外還包含了非晶玻璃相散射電子的貢獻(xiàn)。因而在ADF像上，Pd粒子、榍石晶體以及富Ca、Ti玻璃相都呈現(xiàn)為明亮的，僅有富Si、Al的S相為暗色的。

四、STEM的Z襯度像

所謂Z襯度像是高分辨的質(zhì)量厚度成像技術(shù)，它代表了由一個(gè)原子或一列原子產(chǎn)生的，可探測(cè)的散射電子所形成的質(zhì)厚襯度的限度。采用高角度環(huán)形探測(cè)器形成的暗場(chǎng)像可以有效地觀察試樣的Z-襯度像，所以它又稱為HAADF像。

常規(guī)的暗場(chǎng)探測(cè)器ADF總是會(huì)接收到布拉格衍射電子，難以形成完全的Z-襯度像。而用HAADF探測(cè)器僅僅接收散射角大于50mrad（約3°）的散射電子成像，就可形成Z-襯度像。為了避免衍射束電子進(jìn)圖HAADF探測(cè)器，還應(yīng)同時(shí)調(diào)節(jié)透鏡減小衍射常數(shù)Lλ來(lái)達(dá)到目的。

HAADF像的襯度直接和試樣中原子的彈性散射截面相關(guān)。設(shè)試樣基體的散射截面為σA，而其中合金元素或雜質(zhì)元素的散射截面為σB，則形成的襯度C為：

式中，CB為合金元素的原子濃度；FB為試樣內(nèi)合金元素取代基體原子的分?jǐn)?shù)。據(jù)此估算的強(qiáng)度其絕對(duì)精度可優(yōu)于±20%。在應(yīng)用電子束尺寸小于0.3nm的場(chǎng)發(fā)射電子槍時(shí)，Z-襯度像的分辨率有可能接近這個(gè)尺度。

審核編輯：劉清