資料介紹
基本原理
大多數(shù)有機(jī)分子骨架由碳原子組成,用13C核磁共振研究有機(jī)分子的結(jié)構(gòu)顯然是十分理想的。
13C天然豐度低,含碳化合物的核磁共振信號(hào)很弱。Lauterbur1957年 首次觀測(cè)到13C NMR信號(hào),
碳元素的唯一~磁性同位素13C的天然豐度僅為12C的1.1%,而13C的磁旋比r約是1H核的1/4。核磁共振的靈敏度與r3成正比例,所以13C NMR的靈敏度僅相當(dāng)于1H NMR靈敏度的1/5800。
采用連續(xù)波掃描方式,即使配合使用計(jì)算機(jī)對(duì)信號(hào)儲(chǔ)存、累加、記錄- -張有實(shí)用價(jià)值的譜也需要很長(zhǎng)時(shí)間及消耗大量的樣品。加之13C與1H之間存在著偶合(1J-4J),裂分峰相互重疊,難解難分,給譜圖解析帶來(lái)了許多困難。
60年代后期,特別是70年代PFT- NMR譜儀的出現(xiàn)及去偶技術(shù)的發(fā)展,使13C NMR測(cè)試成為簡(jiǎn)單可行。
13C NMR的特點(diǎn)
(1)化學(xué)位移范圍寬0-220 ppm(正碳離子可達(dá)330ppm,而CI4約為- - 292ppm), 約是1HNMR的20倍。分辨率更高。
?。?) 13C NMR給出不與氫相連的碳的共振吸收峰季碳、 C=0、C=C、 C=N、C= C等基團(tuán)中的碳不與氫直接相連,在1H NMR譜中能直接觀測(cè),只能靠分子式及其對(duì)相鄰基團(tuán)δ值的影響來(lái)判斷。而在13C NMR譜中,均能給出各自的特征吸收峰。(3) 13C NMR靈敏度低,偶合復(fù)雜
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