氯化鋇中鋇的測(cè)定

氯化鋇中鋇的測(cè)定：實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?．了解測(cè)定含量的原理和方法
2．掌握晶形沉淀的制備、過(guò)慮、洗滌、灼燒及恒重的基本操作技術(shù)
3.? 了解晶型沉淀的性質(zhì)及其沉淀的條件
一、實(shí)驗(yàn)原理
Ba2+? + SO42-=BaSO4↓
稱(chēng)取一定量的試樣，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加熱至沸騰，在不斷攪動(dòng)下，慢慢地加入稀、熱的H2SO4，Ba2+與SO42-反應(yīng)，形成晶形沉淀。沉淀經(jīng)陳化、過(guò)慮、洗滌、烘干、炭化、灰化、灼燒后，以BaSO4形式稱(chēng)量，可求出試樣中Ba的含量。
硫酸鋇重量法一般在0.05mol/L左右的鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行沉淀，沉淀劑H2SO4可過(guò)量50％～100％。
二、主要試劑和儀器
1．H2SO4? 1mol/L；0.1 mol/L。
2．HCl? 6mol/L
3．HNO3? 6 mol/L
4．AgNO3? 0.1 mol/L
5．氯化鋇試樣
6．坩堝鉗?
7. 定量濾紙（中速）
8. 玻璃漏斗
三、實(shí)驗(yàn)步驟
1．稱(chēng)樣及沉淀的制備
準(zhǔn)確稱(chēng)取兩份0.3g左右試樣，分別置于250ml燒杯中，加入約70ml水，1～2ml6mol/LHCl溶液，攪拌溶解，加熱至近沸。
另取20ml0.1mol/LH2SO4兩份于兩個(gè)100ml燒杯中，加水30ml，加熱至近沸，趁熱將兩份H2SO4溶液分別用小滴管逐滴地加入到兩份熱的鋇鹽溶液中，并用玻璃棒不斷攪拌，直至兩份硫酸溶液加完為止。
實(shí)驗(yàn)步驟
待BaSO4沉淀下沉后，檢驗(yàn)沉淀是否完全沉淀完全后，蓋上表面皿，將沉淀放在水浴上，保溫60min，陳化（不要將玻璃棒拿出燒杯外）
2．沉淀的過(guò)慮和洗滌
??? 用中速濾紙傾瀉法過(guò)慮。用稀硫酸洗滌沉淀3～4次，每次約10ml。然后將沉淀定量轉(zhuǎn)移到濾紙上，再用稀H2SO4洗滌4～6次，直至洗滌液中不含Cl-為止。
3．空坩堝的恒重
?? 將兩個(gè)潔凈的磁坩堝放在（800±20）℃的馬福爐中灼燒至恒重。
4．沉淀的灼燒和恒重
?? 將折疊好的沉淀濾紙包置于已恒重的磁坩堝中，經(jīng)烘干、炭化、灰化后，在（800±20）℃的馬福爐中灼燒至恒重。計(jì)算試樣中Ba的含量。
四、注意事項(xiàng)
1.沉淀BaSO4時(shí)的條件
2.沉淀要完全
3.洗滌沉淀時(shí)，用洗滌液要少量、多次。
4.不要將玻璃棒拿出燒杯外
5.空坩堝、沉淀的灼燒和恒重
五、思考題
1.沉淀BaSO4時(shí)為什么要在稀溶液中進(jìn)行？不斷攪拌的目的是什么？
答：沉淀BaSO4時(shí)要在稀溶液中進(jìn)行，溶液的相對(duì)飽和度不至太大，產(chǎn)生的晶核也不至太多，這樣有利于生成粗大的結(jié)晶顆粒。不斷攪拌的目的是降低過(guò)飽和度，避免局部濃度過(guò)高的現(xiàn)象，同時(shí)也減少雜質(zhì)的吸附現(xiàn)象。
思考題
2.為什么沉淀BaSO4時(shí)要在熱溶液中進(jìn)行，而在自然冷卻后進(jìn)行過(guò)濾？趁熱過(guò)濾或強(qiáng)制冷卻好不好？
答：沉淀要在熱溶液中進(jìn)行，使沉淀的溶解度略有增加，這樣可以降低溶液的過(guò)飽和度，以利于生成粗大的結(jié)晶顆粒，同時(shí)可以減少沉淀對(duì)雜質(zhì)的吸附。為了防止沉淀在熱溶液中的損失，應(yīng)當(dāng)在沉淀作用完畢后，將溶液冷卻至室溫，然后再進(jìn)行過(guò)濾。
3.洗滌沉淀時(shí)，為什么用洗滌液要少量、多次？為保證BaSO4沉淀的溶解損失不超過(guò)0.1%，洗滌沉淀用水量最多不超過(guò)多少毫升
答：為了洗去沉淀表面所吸附的雜質(zhì)和殘留的母液，獲得純凈的沉淀，但洗滌有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗滌沉淀要采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄒ蕴岣呦礈煨剩M可能地減少沉淀地溶解損失。所以同體積的洗滌液應(yīng)分多次洗滌，每次用15-20mL洗滌液。
4.本實(shí)驗(yàn)中為什么稱(chēng)取0.3g 試樣？稱(chēng)樣過(guò)多或過(guò)少有什么影響？

答：如果稱(chēng)取試樣過(guò)多，沉淀量就大，雜質(zhì)和殘留母液難洗滌；稱(chēng)取試樣過(guò)少，沉淀量就少，洗滌造成的損失就大。