提供鋰電池電極材料SEM測(cè)試、氬離子截面解剖電極片服務(wù)

鋰離子電池是性能卓越的新一代綠色高能電池，已成為高新技術(shù)發(fā)展的重點(diǎn)之一。新能源汽車高速發(fā)展，鋰電池材料將充分受益。鋰電池性能優(yōu)越，用途廣泛，前景廣闊。鋰電池能量密度高、循環(huán)壽命長、自放電率小、無記憶效應(yīng)和綠色環(huán)保。中國新能源汽車在“十三五”期間將快速發(fā)展，屆時(shí)將帶動(dòng)鋰電池材料快速增長。

金鑒實(shí)驗(yàn)室可提供鋰電池電極材料SEM測(cè)試，粒徑測(cè)量，鋰電池電池材料涂片氬離子拋光制樣，為鋰電池電極材料行業(yè)提供好的研發(fā)測(cè)試平臺(tái)，促進(jìn)鋰電池產(chǎn)業(yè)更好發(fā)展，響應(yīng)國家支持新能源的號(hào)召。

鋰離子電池具有以下特點(diǎn):高電壓、高容量、低消耗、無記憶效應(yīng)、無公害、體積小、內(nèi)阻小、自放電少、循環(huán)次數(shù)多。因其上述特點(diǎn)，鋰離子電池已應(yīng)用到移動(dòng)電話、筆記本電腦、攝像機(jī)、數(shù)碼相機(jī)等眾多民用及軍事領(lǐng)域。?

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鋰離子電池的主要構(gòu)成材料包括電解液、隔離材料、正負(fù)極材料等。正極材料占有較大比例(正負(fù)極材料的質(zhì)量比為3: 1~4:1),因?yàn)檎龢O材料的性能直接影響著鋰離子電池的性能，其成本也直接決定電池成本高低。在正負(fù)極中間則是電池電解液和隔膜。

圖看鋰電池：

鋰電池內(nèi)部結(jié)構(gòu)

鋰電池工作原理

常見鋰電池正極材料：鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、鎳酸鋰、三元、富鋰相、硅酸鐵鋰、磷酸錳鋰、硫酸氟鐵鋰。?

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常見鋰電池負(fù)極材料：在鋰電池四大材料中，負(fù)極材料的技術(shù)相對(duì)最成熟。通常將鋰電池負(fù)極材料分為兩大類：碳材料和非碳材料。其中碳材料又分為石墨和無定形碳，如天然石墨、人造石墨、中間相碳微球、軟炭（如焦炭）和一些硬炭等；其他非碳負(fù)極材料有氮化物、硅基材料、錫基材料、鈦基材料、合金材料等。

金鑒實(shí)驗(yàn)室提供鋰電池電極材料的掃描電鏡觀察、顆粒尺寸、孔徑測(cè)量的測(cè)試服務(wù)：

鋰電池正極材料、負(fù)極材料的顆粒尺寸會(huì)影響到鋰電池的電化學(xué)性能，電極材料的粒徑和形貌可通過SEM測(cè)試觀察，有助于系統(tǒng)研究顆粒尺寸及電化學(xué)性能的關(guān)系。因此金鑒實(shí)驗(yàn)室提供鋰電池電極材料的掃描電鏡觀察服務(wù)。金鑒實(shí)驗(yàn)室蔡司場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡可以提供：12×～1000,000×的放大倍數(shù)的觀察，還可提供顆粒尺寸、孔徑測(cè)量的測(cè)試服務(wù)。
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金鑒實(shí)驗(yàn)室提供鋰電池材料極片氬離子拋光法（CP）制樣:

氬離子拋光技術(shù)是利用氬離子束對(duì)樣品進(jìn)行拋光，可以獲得表面平滑的樣品，而不會(huì)對(duì)樣品造成機(jī)械損害。去除損傷層，從而得到高質(zhì)量樣品，用于在 SEM，光鏡或者掃描探針顯微鏡上進(jìn)行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC或其它分析。
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服務(wù)項(xiàng)目：金鑒實(shí)驗(yàn)室提供鋰電池電極材料薄片的氬離子拋光截面制樣服務(wù)。通過氬離子拋光截面制樣可以觀察到鋰電池正/負(fù)電極材料極片的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

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測(cè)試目的：觀察鋰電池極片的真實(shí)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，鋰電池電極材料極片的內(nèi)部結(jié)構(gòu)、極片孔隙度的測(cè)量，可以依據(jù)孔隙度判斷鋰電池材料的吸液性，進(jìn)而判斷鋰電池材料的循環(huán)壽命，這就是解剖鋰a電池材料極片截面研究內(nèi)部結(jié)構(gòu)和孔隙度的觀察意義所在。

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制樣方法的探討：目前，這種鋰電池材料極片解剖截面的制樣方式，最有效的手段就是通過氬離子截面拋光制樣，利用包埋的手法進(jìn)行金相研磨拋光很難制備出理想的效果，一般鋰電池材料極片厚度在200微米，由于FIB適合制備小面積樣品，想通過FIB切割制樣也不科學(xué)，而且耗費(fèi)成本相當(dāng)高，還達(dá)不到大區(qū)域的觀察效果。

案例：
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某石墨生產(chǎn)廠家委托金鑒實(shí)驗(yàn)室對(duì)其石墨極片數(shù)款進(jìn)行氬離子拋光截面制樣，通過氬離子拋光截面制樣可以觀察電極材料涂片的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

測(cè)試目的：觀察鋰電池極片的真實(shí)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，鋰電池電極材料極片的內(nèi)部結(jié)構(gòu)、極片孔隙度的測(cè)量，可以依據(jù)孔隙度判斷鋰電池材料的吸液性，進(jìn)而判斷鋰電池材料的循環(huán)壽命，這就是解剖鋰電池材料極片截面研究內(nèi)部結(jié)構(gòu)和孔隙度的觀察意義所在。

對(duì)送檢材料截面拋光前后效果對(duì)比：

拋光前：由于是用剪刀剪出來的鋰電池材料極片，所以截面上損傷層太大，根本無法看清鋰電池材料真實(shí)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

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拋光后：鋰電池材料極片經(jīng)過氬離子拋光后，截面上損傷層被去除，鋰電池材料真實(shí)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)能看的清清楚楚，孔隙看的一清二楚，進(jìn)而可以測(cè)試出樣品的孔隙度，進(jìn)行吸液性和壽命分析。

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案例：氬離子截面拋光解剖鋰電池材料極片之鑒別人造石墨和天然石墨（石墨來料檢驗(yàn)）

鋰離子電池發(fā)展20年來,理論與學(xué)術(shù)界均未對(duì)鋰離子電池用碳(石墨類)負(fù)極材料:天然石墨和人造石墨負(fù)極材料的辨別方法進(jìn)行深入剖析,并明確科學(xué)的辨別與判定方法，因此行業(yè)出現(xiàn)了天然石墨和人造石墨負(fù)極材料邊界不清，魚龍混雜的現(xiàn)象，給材料的合理、有效使用造成了極大影響。
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天然石墨負(fù)極材料系采用天然鱗片晶質(zhì)石墨，經(jīng)過粉碎、球化、分級(jí)、純化、表面等工序處理制得，其高結(jié)晶度是天然形成的。而人造石墨負(fù)極材料是將易石墨化碳如石油焦、針狀焦、瀝青焦等在一定溫度下煅燒，再經(jīng)粉碎、分級(jí)、高溫石墨化制得，其高結(jié)晶度是通過高溫石墨化形成的。正是由于兩者在原料和制備工藝上存在本質(zhì)的差別，使其在微觀形貌、晶體結(jié)構(gòu)、電化學(xué)性能、加工性能上存在明顯差異。為了統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)、科學(xué)辨別、正確判定天然與人造石墨負(fù)極材料，現(xiàn)將經(jīng)過多年探索、反復(fù)驗(yàn)證、切實(shí)可行的科學(xué)辨別方法：

1、天然石墨與人造石墨負(fù)極材料微觀形貌差異——SEM剖面分析法
2、天然石墨與人造石墨負(fù)極材料晶體結(jié)構(gòu)差異——X射線衍射法
3、天然石墨與人造石墨負(fù)極材料無序度(ID/IG)差異——拉曼光譜分析法

天然石墨和人造石墨的對(duì)比：

目前負(fù)極材料主要以天然石墨和人造石墨為主，這兩種石墨各有優(yōu)劣。天然石墨克容量較高、工藝簡單、價(jià)格便宜，但吸液及循環(huán)性能差一些；人造石墨工藝復(fù)雜些、價(jià)格貴些，但循環(huán)及安全性能較好。通過各種手段的技術(shù)改進(jìn)，這兩種石墨負(fù)極材料都可以‘揚(yáng)長避短’，但就目前來看，人造石墨用于動(dòng)力電池上占據(jù)一定的優(yōu)勢(shì)。

天然石墨與人造石墨負(fù)極材料微觀形貌差異——SEM剖面分析法

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服務(wù)客戶：石墨材料采購者、石墨材料供應(yīng)商、鋰電池生產(chǎn)商、鋰電動(dòng)電池。

在微觀結(jié)構(gòu)上，天然石墨是層狀結(jié)構(gòu)，其SEM剖面圖中保留了鱗片石墨的層狀結(jié)構(gòu)，片狀結(jié)構(gòu)間有大量空隙存在； 而人造石墨負(fù)極材料為焦類、中間相類在高溫石墨化過程中，晶體結(jié)構(gòu)按ABAB結(jié)構(gòu)重新排列，并聚合收縮，其內(nèi)部致密、無縫隙。

(1) SEM剖面圖: 未經(jīng)高溫石墨化處理的天然石墨負(fù)極材料的SEM剖面圖中存在片狀結(jié)構(gòu)間的空隙，人造石墨負(fù)極材料SEM剖面圖致密、無縫隙。

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(2)?經(jīng)高溫（2400-3300℃）石墨化處理的天然石墨負(fù)極材料與人造石墨負(fù)材料的對(duì)比（分純天然與人造，復(fù)合型兩種進(jìn)行說明）

SEM剖面圖: 經(jīng)高溫石墨化處理的純天然石墨負(fù)極材料的SEM剖面圖中存在片狀結(jié)構(gòu)間的空隙，純?nèi)嗽焓?fù)極材料SEM剖面圖結(jié)構(gòu)致密、無縫隙，經(jīng)高溫石墨化處理的復(fù)合石墨負(fù)極材料的SEM剖面圖中天然石墨片狀結(jié)構(gòu)間空隙與人造石墨致密無縫隙結(jié)構(gòu)共存。

? ? ? ? 審核編輯：ymf