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FIB-SEM技術(shù)在鋰離子電池的應(yīng)用

金鑒實(shí)驗(yàn)室 ? 2025-02-08 12:15 ? 次閱讀

鋰離子電池材料的構(gòu)成

鋰離子電池作為現(xiàn)代能源存儲(chǔ)領(lǐng)域的重要組成部分,其性能的提升依賴于對(duì)電池材料的深入研究。鋰離子電池通常由正極、負(fù)極、電解質(zhì)、隔膜和封裝材料等部分構(gòu)成。正極材料和負(fù)極材料的微觀結(jié)構(gòu)、形貌以及界面特性對(duì)電池的充放電性能、循環(huán)穩(wěn)定性等起著關(guān)鍵作用。因此,準(zhǔn)確表征電池材料的結(jié)構(gòu)和形貌是理解其性能的基礎(chǔ)。傳統(tǒng)的表征方法如X射線衍射、X射線電子能譜、拉曼光譜、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡和原子力顯微鏡等各有優(yōu)勢(shì),但在對(duì)電池材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的深入分析方面存在局限性。近年來,聚焦離子束 - 掃描電子顯微鏡(FIB-SEM)技術(shù)的出現(xiàn)為鋰離子電池材料的研究提供了新的視角和強(qiáng)大的工具。

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FIB-SEM技術(shù)原理與優(yōu)勢(shì)

聚焦離子束技術(shù)(FIB)是利用液態(tài)金屬離子源產(chǎn)生聚焦離子束與材料表面相互作用,實(shí)現(xiàn)材料的成像、刻蝕和沉積等功能。

FIB-SEM將FIB的加工能力和場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡的成像分析能力相結(jié)合,可以在特定位點(diǎn)同時(shí)進(jìn)行切割和成像,從而實(shí)現(xiàn)電池材料內(nèi)部形貌的觀察和分析。

與傳統(tǒng)的斷面制備方法相比,F(xiàn)IB-SEM能夠在特定區(qū)域進(jìn)行精確切割,避免了樣品制備過程中可能引入的誤差,為材料的微納加工和表征分析開辟了更加廣闊的空間。

正極材料的表征與分析

商業(yè)化的鋰離子電池正極材料主要包括鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鋰和三元材料。其中,鎳鈷錳酸鋰型和鎳鈷鋁酸鋰型三元正極材料因其高比容量、高電壓、低成本等優(yōu)點(diǎn),成為目前應(yīng)用最廣泛的材料之一。這些三元正極材料通常呈現(xiàn)出由納米顆粒團(tuán)聚而成的微米級(jí)類球狀微觀形貌。

在充放電過程中,鋰離子的嵌入和脫出會(huì)導(dǎo)致內(nèi)部應(yīng)變,進(jìn)而可能引起分級(jí)結(jié)構(gòu)坍縮和顆粒裂紋的產(chǎn)生。這些裂紋不僅會(huì)增加正極材料的阻抗,還會(huì)加速材料的粉化,嚴(yán)重影響電池的循環(huán)性能。FIB-SEM技術(shù)能夠?qū)θ龢O材料的微裂紋進(jìn)行精確分析。例如,研究人員通過對(duì)LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2進(jìn)行表面處理和煅燒后,采用FIB切割并用SEM觀察其在150個(gè)充放電循環(huán)后的形貌變化,發(fā)現(xiàn)經(jīng)過處理的材料裂紋明顯減少,展現(xiàn)出更優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。

負(fù)極材料的表征與分析

目前,商用鋰離子電池負(fù)極材料主要以石墨類材料為主,但其理論容量有限,提升空間較小。相比之下,純硅負(fù)極材料具有高達(dá)4200mAh/g的理論容量,遠(yuǎn)高于石墨類負(fù)極材料。然而,純硅材料在充放電過程中會(huì)發(fā)生劇烈的體積變化,導(dǎo)致材料脆裂和粉化,循環(huán)性能急劇衰減。因此,改善硅基材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性成為研究的重點(diǎn)。近年來,研究人員通過設(shè)計(jì)硅基復(fù)合材料或多孔納米結(jié)構(gòu)來緩解體積膨脹。FIB-SEM技術(shù)能夠表征硅基負(fù)極材料的內(nèi)部微孔結(jié)構(gòu),并分析其在循環(huán)前后的截面形貌變化,為優(yōu)化硅基負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)提供重要依據(jù)。

原位觀測(cè)與三維重構(gòu)

原位觀測(cè)鋰離子電池在工況條件下的顯微學(xué)研究對(duì)于理解電池材料在實(shí)際使用中的性能變化至關(guān)重要。通過在儀器樣品倉內(nèi)構(gòu)建接近鋰離子電池真實(shí)工作的條件,利用FIB-SEM進(jìn)行原位觀測(cè),可以實(shí)時(shí)追蹤電池材料在循環(huán)過程中微納米尺度的形貌演變,并進(jìn)行機(jī)理研究。此外,三維重構(gòu)是FIB-SEM的另一重要功能。通過離子束對(duì)樣品進(jìn)行逐層切割,并利用SEM收集樣品的形貌信息,經(jīng)過軟件處理后得到樣品的三維結(jié)構(gòu)信息。

聯(lián)合其他表征技術(shù)

FIB-SEM在鋰離子電池研究中的應(yīng)用不僅限于單獨(dú)使用,它還可以與其他多種表征技術(shù)聯(lián)合,實(shí)現(xiàn)對(duì)鋰離子電池充放電機(jī)理的深入解析。例如,F(xiàn)IB-SEM可以作為透射電子顯微鏡(TEM)樣品制備的重要工具,通過精確加工獲得高質(zhì)量的TEM樣品,進(jìn)一步結(jié)合能量色散光譜(EDS)、電子背散射衍射(EBSD)、飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜(TOF-SIMS)等多種表征技術(shù),從不同角度對(duì)電池材料的成分、結(jié)構(gòu)、界面特性等進(jìn)行綜合分析,為高性能鋰離子電池的研發(fā)提供全面的技術(shù)支持。

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