電子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction,簡(jiǎn)稱EBSD)技術(shù)是一種基于掃描電子顯微鏡(SEM)的顯微分析技術(shù),它能夠提供材料微觀結(jié)構(gòu)的詳細(xì)信息,包括晶體取向、晶體結(jié)構(gòu)、晶界特征等。EBSD技術(shù)在材料科學(xué)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用,如相鑒定、晶體取向分析、織構(gòu)分析、晶界特征研究等。
SEM原理:EBSD技術(shù)的基石
掃描電子顯微鏡(SEM)作為EBSD技術(shù)的根基,其工作原理在于電子束與樣品的相互作用。當(dāng)高能電子束轟擊樣品表面,會(huì)激發(fā)樣品原子釋放出能量較低的二次電子。這些二次電子主要源自樣品表面5~10nm的深度區(qū)域,對(duì)表面形貌極為敏感,因此能精準(zhǔn)呈現(xiàn)樣品表面的微觀輪廓。二次電子的能量通常不超過50eV,且與原子序數(shù)關(guān)聯(lián)不大,故在成分分析方面并不適用。SEM的分辨率,即二次電子分辨率,可達(dá)到50-100埃,為觀察樣品表面細(xì)節(jié)提供了有力支持。
除了二次電子,電子束與樣品相互作用還會(huì)產(chǎn)生背散射電子。當(dāng)入射電子未與原子核外電子相撞,而是直接撞擊原子核并被反彈時(shí),便形成了背散射電子。背散射電子的產(chǎn)生與原子序數(shù)密切相關(guān),原子序數(shù)越大,反彈入射電子的概率越高,信號(hào)強(qiáng)度也越強(qiáng)。在背散射電子成像中,原子序數(shù)較大的區(qū)域因背散射電子信號(hào)更強(qiáng),在圖像上會(huì)顯得更亮,從而可用于分析樣品的化學(xué)成分分布情況。
EBSD關(guān)鍵知識(shí)點(diǎn)詳解
1.EBSD技術(shù)概述
EBSD技術(shù)是在SEM的基礎(chǔ)上衍生而來,它借助電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的背散射電子來獲取樣品的晶體學(xué)信息。電子束進(jìn)入樣品后,部分電子因散射角較大而逃逸出樣品表面,形成背散射電子。金鑒實(shí)驗(yàn)室的EBSD測(cè)試服務(wù)能夠精準(zhǔn)獲取樣品的晶體取向和相信息,為材料的微觀結(jié)構(gòu)研究提供重要支持。這些背散射電子在離開樣品時(shí),若與樣品的某個(gè)晶面族滿足布拉格衍射條件2dsinθ = λ,便會(huì)衍射形成兩個(gè)圓錐面,進(jìn)而與接收屏交截產(chǎn)生菊池帶。每條菊池帶的中心線相當(dāng)于晶面從樣品上電子散射點(diǎn)擴(kuò)展后與接收屏的交截線,多根菊池帶組成的圖像即為電子背散射衍射花樣(EBSP)。EBSP經(jīng)CCD數(shù)碼相機(jī)數(shù)字化后傳送至計(jì)算機(jī)進(jìn)行后續(xù)處理,值得注意的是,EBSP來源于樣品表面約幾十納米深度的薄層。
2.晶體學(xué)基礎(chǔ)要點(diǎn)
晶體學(xué)是EBSD技術(shù)的理論根基,涵蓋諸多核心概念。晶面族是晶體中原子排列完全相同的所有晶面,對(duì)分析晶體結(jié)構(gòu)極為關(guān)鍵,可將晶體視為某一晶面(族)按一定序列堆垛而成。晶向族則是晶體中因?qū)ΨQ關(guān)系等同的各組晶向的集合,用表示。晶帶是指空間點(diǎn)陣中所有平行于某一直線[uvw]的一組晶面{hkl}的組合,而晶帶定律描述了晶面(hkl)和其所屬晶帶[uvw]之間的關(guān)系:hu+kv+lw=0。晶體取向指的是樣品坐標(biāo)軸與晶體坐標(biāo)軸之間的相對(duì)位置關(guān)系,織構(gòu)則是多晶體中晶粒取向集中分布在某一或某些取向位置附近的現(xiàn)象。單晶極射赤面投影涉及晶面法線與球面相交的極點(diǎn)以及晶面擴(kuò)展與投影球相交的極線或基圓,極圖與反極圖則呈現(xiàn)倒置關(guān)系,極圖用于已知晶面族的晶面位置求中心晶面及宏觀方向?qū)?yīng)的晶向。
EBSD技術(shù)的多元應(yīng)用
1.相鑒定
通過細(xì)致分析EBSP圖樣,能夠精準(zhǔn)識(shí)別材料中的不同相,為材料的成分和結(jié)構(gòu)分析提供關(guān)鍵依據(jù)。
2.晶體取向分析
EBSD可精確提供晶體的取向信息,這對(duì)于深入理解材料的力學(xué)性能和加工行為有著至關(guān)重要的作用。準(zhǔn)確掌握晶體取向,有助于預(yù)測(cè)材料在不同受力情況下的變形和斷裂行為,進(jìn)而優(yōu)化材料的加工工藝和應(yīng)用性能。
3.織構(gòu)分析
利用EBSD分析材料的織構(gòu),對(duì)于控制材料的加工過程和提升材料性能具有重大意義。通過了解織構(gòu)的分布和演變,可以優(yōu)化材料的制備工藝,使材料在特定方向上具備更優(yōu)異的力學(xué)、物理和化學(xué)性能,滿足不同應(yīng)用場(chǎng)景的需求。
4.晶界特征研究
EBSD能夠識(shí)別和分類不同類型的晶界,如大角晶界、小角晶界和孿晶界等。不同類型的晶界對(duì)材料的性能有著不同的影響,例如大角晶界通常具有較高的能量和較低的遷移率,而小角晶界則相對(duì)穩(wěn)定。通過研究晶界特征,可以深入了解材料的微觀結(jié)構(gòu)與宏觀性能之間的關(guān)系,為材料的設(shè)計(jì)和改性提供理論指導(dǎo)。
5.應(yīng)力分析
分析EBSP圖樣中的晶格畸變,能夠有效評(píng)估材料中的應(yīng)力狀態(tài)。應(yīng)力的存在會(huì)導(dǎo)致晶格發(fā)生變形,進(jìn)而影響EBSP圖樣的特征。通過對(duì)EBSP圖樣的精確分析,可以定量測(cè)量材料中的應(yīng)力分布,為材料的力學(xué)性能評(píng)估和可靠性預(yù)測(cè)提供重要參考。
6.材料加工研究
在材料加工過程中,EBSD可用于研究微觀結(jié)構(gòu)的變化,如塑性變形、相變等。通過實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)加工過程中樣品的EBSD圖樣變化,可以深入了解加工工藝對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu)的影響,從而優(yōu)化加工參數(shù),提高材料的加工質(zhì)量和性能。
結(jié)語
EBSD技術(shù)憑借其強(qiáng)大的材料表征能力,在材料科學(xué)領(lǐng)域占據(jù)著舉足輕重的地位。它能夠全方位、多維度地揭示材料微觀結(jié)構(gòu)的詳細(xì)信息,從晶體取向到織構(gòu)分布,從晶界特征到應(yīng)力狀態(tài),為材料的研究和應(yīng)用提供了豐富的數(shù)據(jù)支持。
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