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透射電子顯微鏡(TEM)快速入門:原理與操作指南

金鑒實(shí)驗(yàn)室 ? 2025-01-09 11:05 ? 次閱讀

無法被清晰地觀察。為了解決這一問題,科學(xué)家們開始探索使用波長更短的光源來提高顯微鏡的分辨率。1932年,德國科學(xué)家恩斯特·魯斯卡(Ernst Ruska)成功發(fā)明了透射電子顯微鏡(TEM),利用電子束作為光源。由于電子束的波長遠(yuǎn)小于可見光和紫外光,并且波長與電子束的加速電壓成反比,TEM的分辨率可以達(dá)到0.2納米,極大地擴(kuò)展了人類對微觀世界的觀察范圍。

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TEM組成部分

電子槍:

電子槍是TEM的核心部件之一,負(fù)責(zé)發(fā)射電子。它由陰極、柵極和陽極組成。陰極發(fā)射的電子通過柵極上的小孔形成電子束,經(jīng)陽極電壓加速后射向聚光鏡,起到加速和聚焦電子束的作用。

聚光鏡:

聚光鏡的作用是將電子束聚焦,形成平行光源,為后續(xù)的成像過程提供穩(wěn)定的電子束。

樣品桿:

樣品桿用于裝載待觀察的樣品,確保樣品在電子束的作用下能夠被清晰地成像。

物鏡:

物鏡負(fù)責(zé)聚焦成像,進(jìn)行第一次放大。它將電子束聚焦到樣品上,形成初步的圖像。

中間鏡:

中間鏡進(jìn)行第二次放大,并控制成像模式(圖像模式或電子衍射模式),以滿足不同的觀察需求。

投影鏡:

投影鏡進(jìn)行第三次放大,進(jìn)一步提高圖像的清晰度。

熒光屏:

熒光屏將電子信號轉(zhuǎn)化為可見光,供操作者觀察。它是觀察者直接看到圖像的界面。

CCD相機(jī):

電荷耦合元件(CCD)相機(jī)將光學(xué)影像轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號,便于后續(xù)的圖像處理和分析。

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TEM組成部分

透射電子顯微鏡的成像原理與光學(xué)顯微鏡在光路設(shè)計上相似。電子束作為光源,經(jīng)過聚光鏡會聚后照射到樣品上。透射過樣品的電子束進(jìn)入物鏡,由物鏡會聚成像,形成第一次放大圖像。隨后,中間鏡和投影鏡再進(jìn)行兩次接力放大,最終在熒光屏上形成清晰的投影圖像供觀察者觀察。電鏡物鏡成像光路圖也與光學(xué)凸透鏡放大光路圖一致,都是通過透鏡的聚焦作用實(shí)現(xiàn)圖像的放大和清晰顯示。

樣品制備

由于透射電子顯微鏡收集的是透射過樣品的電子束的信息,因此樣品必須足夠薄,以便電子束能夠順利透過。

樣品制備是TEM分析的關(guān)鍵步驟之一,常見的樣品類型包括復(fù)型樣品、超顯微顆粒樣品和材料薄膜樣品等。

制樣設(shè)備包括真空鍍膜儀、超聲清洗儀、切片機(jī)、磨片機(jī)、電解雙噴儀、離子薄化儀和超薄切片機(jī)等。這些設(shè)備用于將樣品加工成適合TEM觀察的超薄狀態(tài),以確保電子束能夠有效透過樣品并獲取清晰的圖像信息。

成像種類

TEM的操作模式多樣,以適應(yīng)不同的分析需求。金鑒實(shí)驗(yàn)室能夠進(jìn)行多種測試,金鑒專家團(tuán)隊(duì)將根據(jù)客戶的具體需求,選擇最合適的測試模式,以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。


明暗場襯度圖像:明場成像(Brightfield image)是在物鏡的背焦面上,讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法。暗場成像(Darkfield image)是將入射束方向傾斜2θ角度,使衍射束通過物鏡光闌而把透射束擋掉得到圖像襯度的方法。明暗場成像能夠清晰地顯示樣品中的缺陷、位錯等微觀結(jié)構(gòu)特征。

高分辨TEM(HRTEM)圖像:

HRTEM可以獲得晶格條紋像(反映晶面間距信息);結(jié)構(gòu)像及單個原子像(反映晶體結(jié)構(gòu)中原子或原子團(tuán)配置情況)等分辨率更高的圖像信息。但是要求樣品厚度小于1納米,以確保電子束能夠有效透過并獲取清晰的高分辨圖像。

電子衍射圖像:

電子衍射是TEM的另一重要功能,能夠提供樣品的晶體結(jié)構(gòu)信息。選區(qū)衍射(Selected area diffraction, SAD)用于分析微米級微小區(qū)域的結(jié)構(gòu)特征;會聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED)和微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED)則用于分析納米級微小區(qū)域的結(jié)構(gòu)特征。電子衍射圖像能夠幫助研究人員確定樣品的晶體結(jié)構(gòu)、晶格常數(shù)等重要信息。

常見問題

TEM和SEM的區(qū)別:

透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微鏡(SEM)是電子顯微鏡的兩種主要類型,它們在工作原理和應(yīng)用領(lǐng)域上存在一些區(qū)別。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時,被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子、特征X射線、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。掃描電鏡主要收集二次電子和背散射電子的信息,用于觀察樣品表面的形貌和成分分布;而透射電鏡則收集透射電子的信息,用于觀察樣品內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)等。

衍射襯度與質(zhì)厚襯度的區(qū)別:

晶體試樣在進(jìn)行電鏡觀察時,由于各處晶體取向不同和(或)晶體結(jié)構(gòu)不同,滿足布拉格條件的程度不同,使得對應(yīng)試樣下表面處有不同的衍射效果,從而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布,這樣形成的襯度稱為衍射襯度。衍射襯度主要反映樣品的晶體結(jié)構(gòu)和取向信息。而質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的,適用于對復(fù)型膜試樣電子圖像做出解釋。質(zhì)厚襯度主要反映樣品的厚度和原子序數(shù)差異,與樣品的晶體結(jié)構(gòu)和取向關(guān)系不大。透射電子顯微鏡(TEM)作為一種強(qiáng)大的顯微技術(shù),為我們深入理解材料的微觀世界提供了寶貴的視角。

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