熱重分析儀在橡膠檢測(cè)中的應(yīng)用案例

橡膠是一種目前在各行各業(yè)都廣泛使用的一種材料，橡膠具有高彈性、粘彈性、緩沖減震作用、電絕緣性、柔軟性和防水性好等優(yōu)良性能。主要用于汽車工業(yè)，建筑行業(yè)，醫(yī)療行業(yè)，電子行業(yè)等等。隨著時(shí)代科技的發(fā)展，橡膠材料的應(yīng)用領(lǐng)域也在不斷擴(kuò)大和創(chuàng)新，但是要如何發(fā)掘橡膠更多的應(yīng)用，就要去深究材料的熱特性，研究橡膠的成分及產(chǎn)品壽命。其中用于研究橡膠熱效應(yīng)常用的方法便是DSC（差示掃描量熱儀），TGA（熱重分析法）。

TGA方法測(cè)量是樣品質(zhì)量隨著溫度的提升而不斷改變的一個(gè)過(guò)程。這些變化可以給出材料穩(wěn)定性及其組成的豐富信息，可以檢測(cè)出橡膠制品中的水分、灰分、及膠制量。

通過(guò)TGA的動(dòng)態(tài)等速升溫法和靜態(tài)恒溫失重法去測(cè)定橡膠材料中的不同成分。如果進(jìn)行水分或者揮發(fā)性的測(cè)試，可以去采用靜態(tài)恒溫失重法去定量檢測(cè)，在指定的溫度下進(jìn)去溫度恒溫從而去觀察具體的失重情況。動(dòng)態(tài)等速升溫法是常用的TGA檢測(cè)方法，此方法可以去同時(shí)檢測(cè)橡膠中的其他成分，如阻料或者灰分等含量。

圖1-1 測(cè)試儀器


一、橡膠研究測(cè)試

TGA可以作為評(píng)估不同產(chǎn)品批次不同助劑含量下的失重差異情況。如下圖（2-1）可以看出兩批次樣品均按照相同的實(shí)驗(yàn)條件升溫到350°。觀察其在失重0.5%的情況下，添加不同含量的助劑，發(fā)現(xiàn)其0.5%失重的溫度點(diǎn)有較為明顯差異。不同助劑含量的差異在TGA曲線上面差別十分明顯。TGA檢測(cè)技術(shù)可以去快速的檢測(cè)出不用批次的合格率，是一種非常有效的檢測(cè)方法。

圖 2-1 橡膠樣品的測(cè)試圖譜

二、橡膠TGA的靜態(tài)恒溫失重法

如果發(fā)現(xiàn)批料有其他的問(wèn)題還可以通過(guò)靜態(tài)恒溫失重法去檢測(cè)觀察其情況。例如在采用TGA失重技術(shù)測(cè)定硫化劑中有機(jī)助劑的含量時(shí)，有機(jī)助劑與橡膠分解溫度比較接近，通過(guò)動(dòng)態(tài)升溫測(cè)試，會(huì)導(dǎo)致失重峰相互折疊，不易分析結(jié)果。但通過(guò)靜態(tài)恒溫失重就可以很明顯的觀察出失重狀態(tài)。通過(guò)程序控制升溫去設(shè)置一個(gè)溫度范圍，然后再次溫度區(qū)間去分析處理TG曲線，由此就可以確定有機(jī)助劑會(huì)揮發(fā)而橡膠不會(huì)揮發(fā)的一個(gè)溫度點(diǎn)，在此溫度下進(jìn)行持續(xù)恒溫，便可以觀察到助劑揮發(fā)的TG失重曲線，即可以分析出曲線的失重含量。