循環(huán)伏安法(CV)基礎(chǔ)知識

循環(huán)伏安法（Cyclic Voltammetry，CV）是一種暫態(tài)電化學(xué)測試方法，也是獲取電化學(xué)反應(yīng)快速定量數(shù)據(jù)最為常用的電分析技術(shù)之一。該方法不僅能夠提供發(fā)生于電極界面上的異相電子傳遞過程的動力學(xué)與熱力學(xué)信息，而且還可為深入了解電極 / 界面結(jié)構(gòu)、電勢分布以及電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理等方面提供極具價值的信息。

一、循環(huán)伏安法（CV）測試平臺

圖1三角波

循環(huán)伏安法是一種常用的電化學(xué)分析方法，如圖1所示，在一定的電位掃描速率下，使電極電位在設(shè)定的起始電位和終止電位之間循環(huán)掃描（三角波），記錄工作電極上的電流隨電極電位的變化曲線。通常采用三電極體系。所謂三電極體系，是指由工作電極(Working Eectrode，WE)、參比電極(Reference Electrode，RE)和輔助電極(Counter Electrode，CE)組成的測試體系。圖 2為三電極體系測量回路的示意圖?？梢钥闯?，三個電極構(gòu)成兩個回路：工作電極與輔助電極構(gòu)成極化電流回路，工作電極與參比電極構(gòu)成電勢測量與控制回路。測量與控制回路中幾乎沒有電流通過，且不受極化回路電流的影響。因此，利用三電極體系既可使工作電極上有電流通過，又可保證參比電極電勢的穩(wěn)定，從而實現(xiàn)對電流和電勢的測量或控制，進(jìn)而得到工作電極的電流–電勢(i–E)關(guān)系曲線。

圖2三電極體系測量原理

二、循環(huán)伏安法（CV）參數(shù)設(shè)置

圖3參數(shù)設(shè)置

實驗參數(shù)有幾個參數(shù)需要設(shè)置，該如何設(shè)置。

1）三角波的兩個端點，電壓最大值掃到多少，最小值掃到多少，即掃描窗口。

2）從什么地方開始掃，即起點電位，其實是在定義電極初始狀態(tài)。比較常見的把開路電位（OCV）作為初始狀態(tài)，當(dāng)然也可以給一個其他電位，它就會從開路電位跳到那個電位去，會有一個類似階躍的過程，再開始掃描。另外需要注意的是往哪邊掃，是正掃還是負(fù)掃，這個其實定義了先氧化，還是先還原，這個主要看電極本身，比如說，電極此時是氧化態(tài)，正掃進(jìn)行再氧化，可能出現(xiàn)體系的其他東西被氧化，而不是電極被氧化。

3）掃到什么地方，終點電位，即給電極最后的狀態(tài)定義。

4）三角波斜率，即掃描速率。

5）掃的圈數(shù)