科普知識(shí)丨同步熱分析儀操作步驟

同步熱分析儀（STA）是一種熱分析儀器，它結(jié)合了熱重分析（TGA）和差示掃描量熱法（DSC）的功能，能夠同時(shí)測(cè)量樣品的重量變化和熱量變化，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、制藥和工程領(lǐng)域。以下是使用同步熱分析儀的基本操作步驟：

1、儀器預(yù)熱與校準(zhǔn)在開始實(shí)驗(yàn)前，確保同步熱分析儀已經(jīng)預(yù)熱至指定時(shí)間，通常為30分鐘至1小時(shí)，以達(dá)到穩(wěn)定的基線。預(yù)熱后，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，確保儀器的準(zhǔn)確性和一致性。

2、樣品準(zhǔn)備準(zhǔn)確稱量所需分析的樣品，通常為幾毫克至幾十毫克，置于樣品盤中。注意樣品的均勻分布，避免樣品與盤壁接觸，以減少熱傳導(dǎo)誤差。

3、設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)在儀器的軟件界面上設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)，包括加熱速率（如10°C/min）、溫度范圍、氣氛類型（如氮?dú)?、空氣）和流速。參?shù)的選擇應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的。

4、裝載樣品與參比將裝有樣品的盤和參比盤（空盤或裝有參比物質(zhì)的盤）分別放入STA的樣品室和參比室，確保放置位置正確，以避免數(shù)據(jù)偏差。

5、啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)檢查所有設(shè)置無誤后，關(guān)閉樣品室，開始實(shí)驗(yàn)。儀器將自動(dòng)按照設(shè)定的程序運(yùn)行，同時(shí)記錄樣品的重量變化和熱量變化數(shù)據(jù)。

6、數(shù)據(jù)采集與分析實(shí)驗(yàn)過程中，同步熱分析儀將自動(dòng)采集數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計(jì)算機(jī)，利用專業(yè)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，如TGA曲線和DSC曲線的解析，以獲取樣品的熱穩(wěn)定性、分解溫度、反應(yīng)熱等信息。

7、實(shí)驗(yàn)結(jié)果解讀分析數(shù)據(jù)，識(shí)別樣品的熱行為特征，如重量損失對(duì)應(yīng)的分解溫度、吸熱或放熱反應(yīng)的峰值溫度等，為材料性質(zhì)的深入理解提供數(shù)據(jù)支持。

8、儀器清潔與維護(hù)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，清潔樣品室和參比室，確保沒有殘留物質(zhì)。定期進(jìn)行儀器的維護(hù)和檢查，以保持其最佳工作狀態(tài)。

通過以上步驟，可以有效地利用同步熱分析儀進(jìn)行材料的熱性能分析，為科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)支持。