華正CNAS實(shí)驗(yàn)室測(cè)試驗(yàn)證方法及實(shí)例

覆銅板，英文名CopperCladLaminate，縮寫(xiě)CCL，電子電路基材是近幾年對(duì)覆銅板的專(zhuān)業(yè)叫法。覆銅板是PCB制造的上游核心材料，覆銅板對(duì)電路中信號(hào)的傳輸速度、能量損失和特性阻抗等有很大的影響，因此印制電路板（PCB）的性能、品質(zhì)、制造中的加工性、制造水平、制造成本以及長(zhǎng)期的可靠性及穩(wěn)定性在很大程度上取決于覆銅板。

今天開(kāi)始，小編會(huì)從華正CNAS檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的角度分幾期對(duì)覆銅板的性能指標(biāo)及測(cè)試方法做介紹，帶你了解這個(gè)行業(yè)的知識(shí)與經(jīng)驗(yàn)。

Tg的測(cè)試方法及適用范圍

對(duì)于非晶聚物，對(duì)它施加恒定的力，觀(guān)察它發(fā)生的形變與溫度的關(guān)系，通常特稱(chēng)為溫度形變曲線(xiàn)或熱機(jī)械曲線(xiàn)。非晶聚物有四種力學(xué)狀態(tài)，它們是玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)和粘流態(tài)。

Tg，Glass transition temperature（玻璃化轉(zhuǎn)變溫度）的縮寫(xiě)，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是指聚合物由高彈態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)椴ＡB(tài)或玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)所對(duì)應(yīng)的溫度。

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從分子結(jié)構(gòu)上講，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無(wú)定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料固有的性質(zhì)，是高分子運(yùn)動(dòng)形式轉(zhuǎn)變的宏觀(guān)體現(xiàn)，它直接影響到材料的使用性能和工藝性能，因此它是高分子物理研究的主要內(nèi)容之一。

目前我司檢測(cè)中心關(guān)于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)試方法主要以下三種：差示掃描量熱法(DSC)、靜態(tài)熱機(jī)械分析法(TMA)、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法(DMA)。下面就來(lái)詳細(xì)說(shuō)一下三種測(cè)試方法的測(cè)試原理以及測(cè)試優(yōu)缺點(diǎn)。

01

差示掃描量熱法(DSC)

DSC測(cè)試材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的原理是測(cè)量材料的比熱容隨溫度的變化。Tg前后材料的比熱容會(huì)發(fā)生較大變化，根據(jù)材料升溫過(guò)程中比熱容變化的曲線(xiàn)可以確定Tg。從圖中可知，在通常情況下高聚物的Tg是一個(gè)吸熱方向的臺(tái)階，玻璃化轉(zhuǎn)變是一個(gè)區(qū)域，此法通常以與兩條外推基線(xiàn)的距離相等的線(xiàn)與曲線(xiàn)的交點(diǎn)作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。我們常說(shuō)的Tg溫度是兩條外推基線(xiàn)距離相等的線(xiàn)與曲線(xiàn)的交點(diǎn)。

DSC測(cè)試Tg優(yōu)點(diǎn)：

1.測(cè)試所需樣品量較少；

2.DSC適用于一些原材料如填料膠液粉末等形態(tài)的樣品測(cè)試Tg；

3.DSC測(cè)試操作簡(jiǎn)單，人員容易掌握。

DSC測(cè)試Tg缺點(diǎn)：

1.對(duì)于一些熱效應(yīng)比較小的樣品，很難獲得Tg溫度；

2.受熱歷史及固化反應(yīng)的影響較大。

差示掃描量熱儀（DSC）

02

靜態(tài)熱機(jī)械分析法(TMA)

TMA法是依據(jù)聚合物在一定外力（恒定的力，通常設(shè)置為0.05N）作用下，不同溫度下表現(xiàn)出的形變不一樣，在溫度-形變曲線(xiàn)上玻璃化轉(zhuǎn)變溫度處會(huì)有明顯的轉(zhuǎn)折，由此來(lái)確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

通過(guò)TMA測(cè)試得到的曲線(xiàn)，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度通常是指發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變前后，在測(cè)量方向上尺寸隨溫度變化曲線(xiàn)的切線(xiàn)交點(diǎn)，詳見(jiàn)圖。

TMA測(cè)試Tg優(yōu)點(diǎn)：

1.適配面較廣，能夠測(cè)試固體及薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；

2.數(shù)據(jù)精確度高。

TMA測(cè)試Tg缺點(diǎn)：

1.對(duì)制樣有一定的要求；

2.通常會(huì)受熱歷史及是否有軟化點(diǎn)的影響；不適合填充材料的測(cè)試。

靜態(tài)熱機(jī)械分析儀（TMA）

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03

動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法(DMA)

動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法（DMA）是一種常用的熱分析法，其工作原理是在程序控溫條件下，對(duì)樣品施加一個(gè)應(yīng)力，樣品在該應(yīng)力下發(fā)生形變，記錄樣品形變性能隨溫度或者時(shí)間變化的關(guān)系。

DMA法主要用于測(cè)試粘彈性材料在頻率、溫度、載荷變化下的力學(xué)性能，測(cè)量樣品主要得到三個(gè)參數(shù)：儲(chǔ)能模量、損耗模量、損耗因子。通過(guò)分析上述三種DMA參數(shù)，可以得到測(cè)試樣品在一定溫度范圍內(nèi)，樣品內(nèi)部的物理/化學(xué)變化造成的粘彈性的改變。詳見(jiàn)圖。

（1）儲(chǔ)能模量和溫度曲線(xiàn)（藍(lán)色線(xiàn)），可用于表征材料在不同溫度點(diǎn)下的剛度及最高使用溫度。

（2）損耗模量和溫度曲線(xiàn)（綠色線(xiàn)），損耗模量與樣品中分子運(yùn)動(dòng)時(shí)以熱量的形式消耗的能量成正比，可以反映樣品內(nèi)部的粘性成分，表征樣品的阻尼。

（3）儲(chǔ)能模量和損耗模量的比值稱(chēng)作損耗因子，可以反映樣品內(nèi)部鏈段運(yùn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)變相對(duì)于應(yīng)力的滯后現(xiàn)象，在損耗因子和溫度的曲線(xiàn)上（紅色線(xiàn)），將峰值對(duì)應(yīng)的溫度稱(chēng)為T(mén)t-andelta，本實(shí)驗(yàn)室將Tt-andelta作為T(mén)g。

DMA測(cè)試Tg優(yōu)點(diǎn)：

1.DMA具有很高的靈敏度，能測(cè)到非常微弱的二次松弛過(guò)程，因此適合高結(jié)晶、高交聯(lián)的復(fù)合材料或填充材料的的測(cè)定；

2.DMA適配的夾具廣泛可以測(cè)試不同形態(tài)的樣品。

DMA測(cè)試Tg缺點(diǎn)：

1.DMA制樣要求高；

2.DMA測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)，且?jiàn)A具類(lèi)型會(huì)影響測(cè)試結(jié)果；熱歷史對(duì)結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生影響。

動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀（DMA）

04

總結(jié)

以上三種方法均為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)試方法，不同的方法得到的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是沒(méi)法比較的，因?yàn)椴煌椒ㄔ聿灰粯?，且玻璃化轉(zhuǎn)變是一個(gè)溫度區(qū)域內(nèi)發(fā)生的，而不是發(fā)生于某一點(diǎn)(測(cè)試時(shí)取哪一點(diǎn)作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度點(diǎn)，一般參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn))，因此測(cè)試方法選擇需要根據(jù)方法特點(diǎn)及樣品情況來(lái)進(jìn)行評(píng)估，表征結(jié)果時(shí)需注明測(cè)試方法及測(cè)試條件。

華正新材研發(fā)中心實(shí)驗(yàn)室于2012年批準(zhǔn)成立, 2014年首次被國(guó)家合格評(píng)定委員會(huì)認(rèn)定為CNAS實(shí)驗(yàn)室。截至2024年，實(shí)驗(yàn)室占地面積近千平，設(shè)備投資總額達(dá)近億元，擁有行業(yè)領(lǐng)先的檢測(cè)設(shè)備百余套。目前，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力可覆蓋PCB、CCL及高分子材料等相關(guān)領(lǐng)域。

審核編輯：劉清