用于軟X射線應(yīng)用的高諧波發(fā)生 (HHG) 和高靈敏度科學(xué)相機(jī)

介紹

與許多科學(xué)和商業(yè)技術(shù)的情況一樣，用于進(jìn)行前沿學(xué)術(shù)和工業(yè)研究的 X 射線成像和光譜儀器正在變得更小、更具成本效益，并且在某種意義上更加個(gè)性化。多年來(lái)，各個(gè)學(xué)科的研究人員的日常工作都依賴(lài)于軟 X 射線能量，因此必須在大型、高亮度 X 射線源上安排會(huì)議，以便進(jìn)行關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)。使用這些運(yùn)行成本昂貴的共享資源(例如第三代和第四代同步加速器和 X 射線自由電子激光器)的時(shí)間仍然是一種寶貴的商品。

然而，高次諧波發(fā)生 (HHG)儀器的出現(xiàn)開(kāi)始重塑那些希望在軟 X 射線能量范圍內(nèi)進(jìn)行各種成像和光譜實(shí)驗(yàn)的研究人員的前景。HHG 光源補(bǔ)充了大型同步加速器和X 射線自由電子激光 (XFEL) 源;在 X 射線應(yīng)用中使用桌面 HHG 光源的主要優(yōu)點(diǎn)包括更容易訪問(wèn)、亞飛秒級(jí)別的完全同步性以及阿秒時(shí)間分辨率。

先進(jìn)的電子學(xué)、納米科學(xué)、半導(dǎo)體、材料科學(xué)、聚合物科學(xué)、生物技術(shù)和生命科學(xué)應(yīng)用可以受益于將桌面HHG 光源與 X 射線成像/光譜探測(cè)器配對(duì)，以促進(jìn)相干 X 射線衍射成像等實(shí)驗(yàn)技術(shù)(即，無(wú)透鏡 X 射線成像)、X 射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu) (XAFS) 光譜、近邊緣 X 射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu) (NEXAFS) 光譜和極紫外 (EUV) 光譜。

本應(yīng)用說(shuō)明將介紹光子科學(xué)研究所 (ICFO) Jens Biegert 教授博士的阿托科學(xué)和超快光學(xué)小組的研究人員最近所做的工作，他們與 Princeton Instruments x 協(xié)同開(kāi)發(fā)/使用了桌面阿秒 HHG 光源射線 CCD 相機(jī)在聚酰亞胺箔的所謂水窗碳 K 邊緣處演示NEXAFS 光譜，并檢索與箔中碳原子的結(jié)合軌道相對(duì)應(yīng)的特定吸收特征。

實(shí)驗(yàn)裝置

碳、氮和氧的 K 吸收邊出現(xiàn)在通常稱(chēng)為水窗的區(qū)域內(nèi)，即水幾乎透明的波長(zhǎng)范圍(2.3 nm – 4.5 nm)。由于這些元素中的每一個(gè)都是生命的基礎(chǔ)，因此在水窗中進(jìn)行越來(lái)越復(fù)雜的觀察的能力對(duì)于生物學(xué)家、化學(xué)家和物理學(xué)家在許多不同領(lǐng)域進(jìn)行的前沿研究至關(guān)重要。

直到最近，此類(lèi)觀測(cè)仍依賴(lài)于使用大規(guī)模、高亮度光源。上述來(lái)自巴塞羅那 ICFO 的研究小組是世界各地的眾多小組之一2,6，他們正在實(shí)施桌面 HHG 儀器作為一種緊湊、經(jīng)濟(jì)高效的替代方案。

例如，ICFO 小組開(kāi)發(fā)了一種桌面 HHG 光源，可在聚酰亞胺箔上進(jìn)行高分辨率 X 射線吸收光譜分析。它們的光源依賴(lài)于高度穩(wěn)定的千赫茲激光系統(tǒng)，該系統(tǒng)通過(guò)隨后的空心光纖脈沖壓縮驅(qū)動(dòng)光學(xué)參量放大器，并產(chǎn)生亞 2 周期載波包絡(luò)相位穩(wěn)定(CEP 穩(wěn)定)激光脈沖，中心波長(zhǎng)1.85μm;該源產(chǎn)生的高次諧波光子能量高達(dá) 535 eV，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出碳 K 邊緣。

該小組使用二次諧波頻率分辨光門(mén)控 (FROG)來(lái)測(cè)量壓縮脈沖，并通過(guò)聚焦 CEP 穩(wěn)定的亞 2 周期脈沖，在水窗口中實(shí)現(xiàn)了明亮的軟 X 射線通量和 535 eV 的截止值使用 f = 100 mm 鍍銀曲面鏡進(jìn)入 HHG 目標(biāo)。使用 X 射線光譜儀和冷卻的 Princeton Instruments PIXIS-XO X 射線 CCD 相機(jī)解析諧波光譜。請(qǐng)參閱圖 1 和圖 2。研究人員測(cè)量 X 射線光譜儀在 300 eV 時(shí)的分辨率為0.25 eV 。

圖 1：ICFO 研究小組使用桌面 HHG 光源和科學(xué) X 射線 CCD 相機(jī)進(jìn)行 NEXAFS 光譜學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)置的圖示。由 Jens Biegert 教授博士(巴塞羅那光子科學(xué)研究所)提供。

圖 2：圖 1 中所示實(shí)驗(yàn)裝置的照片，其中包含 Princeton Instruments PIXIS-XO 相機(jī)。由 Jens Biegers 教授博士提供(巴塞羅那光子科學(xué)研究所)

結(jié)果

ICFO 的研究人員通過(guò)掃描0 至 7 bar 氖氣的目標(biāo)背壓來(lái)優(yōu)化諧波通量。圖 3 顯示了對(duì)HHG 頻譜(對(duì)于給定的背壓)積分 5 秒的結(jié)果，每個(gè)頻譜的步長(zhǎng)為 0.25 bar;它清楚地表明，實(shí)現(xiàn)了遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出 284 eV 碳 K 邊緣的截止值，并且在 3.5 bar 的前級(jí)壓力下達(dá)到了最高產(chǎn)率(連同最高截止值)。

圖 3：HHG 光譜與氖管背壓的函數(shù)關(guān)系。最高諧波產(chǎn)量與背壓為 3.5 bar 時(shí)的最高截止值一致 (4)。使用 PIXIS-XO 相機(jī)采集數(shù)據(jù)。由 Jens Biegert 教授博士(巴塞羅那光子科學(xué)研究所)提供。首次發(fā)表于選項(xiàng)。萊特。39、5383-5386(2014)。

確定目標(biāo)的理想的壓力后，通過(guò)測(cè)量X 射線束亮度和光子通量來(lái)研究光譜形狀的 CEP 控制。事實(shí)證明，這種控制對(duì)于避免在集成 NEXAFS 光譜時(shí)因鏡頭而異的前邊緣和后邊緣結(jié)構(gòu)的潛在過(guò)度平均至關(guān)重要。

HHG 光源的光子通量是水窗口中報(bào)道的最高的，更重要的是，它對(duì)應(yīng)于第一個(gè)孤立的 355 阿秒持續(xù)時(shí)間的軟 X 射線脈沖。吸收光譜的關(guān)鍵是光譜穩(wěn)定性，這是通過(guò)激光源的 CEP 穩(wěn)定性來(lái)保證的。 ICFO 研究小組隨后展示了其桌面 HHG 光源在200 nm 獨(dú)立式聚酰亞胺薄膜上執(zhí)行碳 K 邊緣 NEXAFS 光譜的實(shí)用性。圖 4 顯示了在短短5 分鐘內(nèi)獲取的吸收光譜，碳 K 邊緣周?chē)乃蟹宥记逦梢?jiàn)，并且可以從聚酰亞胺中的已知軌道中識(shí)別出來(lái)。

圖 4：200 nm 獨(dú)立式聚酰亞胺箔(紅色圓圈)的 NEXAFS 測(cè)量。已知轉(zhuǎn)換的峰值擬合(藍(lán)色)與測(cè)量值 (4) 非常吻合(黑色曲線)。使用 PIXIS-XO 相機(jī)采集數(shù)據(jù)，該數(shù)據(jù)是從 5 分鐘的單次積分中提取的。由 Jens Biegert 教授博士(巴塞羅那光子科學(xué)研究所)提供。首次發(fā)表于選項(xiàng)。萊特。39、5383-5386(2014)。

該 HHG 儀器是第一個(gè)報(bào)道的水窗中相干 X 射線輻射的高通量桌面源，在 300 eV 下達(dá)到 (1.85 ± 0.12) x 107 光子/秒/1% 帶寬的光子通量，也是該區(qū)域中第一個(gè)孤立的阿秒脈沖。

技術(shù)支持

巴塞羅那研究團(tuán)隊(duì)使用的普林斯頓儀器PIXIS-XO科學(xué)相機(jī)配備冷卻背照式 CCD，無(wú)防反射涂層，以便于直接檢測(cè)超低能量 X 射線。除了相機(jī)的軟件可選增益和讀出速度外，具有高真空接口設(shè)計(jì)的可旋轉(zhuǎn)共平面法蘭使PIXIS-XO成為超高真空應(yīng)用的理想選擇。

Princeton Instruments 提供各種用于直接檢測(cè)軟 X 射線的相機(jī)(見(jiàn)圖 5)，不僅包括 PIXIS -XO，還包括PIXIS-XB，它使用薄鈹窗口真空密封裝置以進(jìn)行深度冷卻，保護(hù)其背照式深耗盡 CCD，并通過(guò)過(guò)濾低能 X 射線來(lái)減少背景。

普林斯頓儀器公司的另一款科學(xué) X 射線 CCD 相機(jī)PI-MTE采用熱電冷卻設(shè)計(jì)，利用與循環(huán)冷卻劑熱連接的 PCB，以便在真空室內(nèi)提供可靠的操作。PI -MTE相機(jī)的緊湊尺寸和柔性管道允許將探測(cè)器定位在有限的空間內(nèi)或可移動(dòng)的臂上。

圖 5：Princeton Instruments 的 PI-MTE、PIXIS-XO 和 PIXIS-XO 科學(xué) X 射線 CCD 相機(jī)旨在促進(jìn)軟 X 射線的直接檢測(cè)。

未來(lái)趨勢(shì)

ICFO 研究人員成功使用桌面 HHG 儀器在水窗內(nèi)進(jìn)行碳 K 邊緣 NEXAFS 光譜分析，體現(xiàn)了先進(jìn) X 射線技術(shù)相干 X 射線輻射源小型化和個(gè)性化的趨勢(shì)。該小組最近發(fā)表的 HHG 成果，即水窗中阿秒軟 X 射線脈沖的時(shí)空隔離，3標(biāo)志著技術(shù)進(jìn)步的又一重要進(jìn)步。

從遠(yuǎn)東到遠(yuǎn)西的研究人員正在設(shè)計(jì)和利用各種桌面 HHG 光源，以滿足他們自己特定的 X 射線成像和光譜要求。除了與大規(guī)模、最先進(jìn)的同步加速器和 XFEL 源相比具有明顯的成本和獲取優(yōu)勢(shì)外，這些緊湊型 HHG 儀器還開(kāi)始提供卓越的時(shí)間分辨率。此外，支持 HHG 的相干 X 射線衍射成像能夠在透射和反射中生成定量、高對(duì)比度的相位和振幅圖像，以及探測(cè)三維動(dòng)態(tài)現(xiàn)象，為原子力顯微鏡等表面掃描技術(shù)提供了強(qiáng)大的補(bǔ)充。

科學(xué) X 射線 CCD 相機(jī)，例如 Princeton Instruments 的PIXIS-XO、PIXIS-XB和PI-MTE，可確保滿足桌面 HHG 儀器不斷進(jìn)步所需的靈敏度、速度和靈活性。隨著各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的 X 射線實(shí)驗(yàn)裝置不斷發(fā)展和普及，選擇適合應(yīng)用的相機(jī)對(duì)于充分利用這些新裝置的優(yōu)勢(shì)至關(guān)重要。

審核編輯 黃宇