電池材料的二維顯微成像與表征
光學(xué)顯微鏡起源于17世紀(jì),利用可見光的波長放大物體,達(dá)到微米級分辨率,廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域。在電池領(lǐng)域,可以觀察電極結(jié)構(gòu),檢測電極缺陷和鋰枝晶的生長,為電池研發(fā)提供有價(jià)值的數(shù)據(jù)。然而,受可見光波長的限制,它的觀察范圍有限,而電子顯微鏡很好地解決了這一問題
1931年問世的電子顯微鏡,利用電子束將物體放大300萬倍,達(dá)到奈米分辨率。由于電子顯微鏡的分辨率更高,在電池研發(fā)中,用不同的探針,可獲得多維度信息(成分、表征信息、粒度、成分比例等),實(shí)現(xiàn)正負(fù)電極材料、導(dǎo)電劑更多的微觀結(jié)構(gòu)如膠粘劑和隔膜的檢測(觀察材料的形貌、分布狀態(tài)、粒度、存在的缺陷等)
▲電池正負(fù)極材料、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑、隔膜的SEM圖像來源:蔡司(用蔡司電子顯微鏡測試)
由于其高分辨率,掃描電子顯微鏡。掃描電鏡。能清晰地反映和記錄材料的表面形貌,因而成為表征材料形貌最方便的手段之一
電池檢測:從2D到3D
雖然二維平面檢測簡單有效,但有時(shí)會有偏差。三維成像為開發(fā)人員提供了更直觀的檢測結(jié)果,提高了電池研發(fā)的效率和性能
其中,X射線顯微鏡技術(shù),如蔡司Xradia Versa系列,可以實(shí)現(xiàn)電池內(nèi)部的高分辨率三維無損成像,區(qū)分電極顆粒和孔隙、隔膜和空氣等,可以大大簡化流程,節(jié)省時(shí)間
▲電池內(nèi)部的高分辨率成像(掃描整個(gè)樣品-選擇感興趣的區(qū)域-放大并執(zhí)行高分辨率成像)資料來源:蔡司(用蔡司XRadia Versa系列X光顯微鏡測試)
在此基礎(chǔ)上,蔡司推出的四維組織演化表征方法可以獲得更多的信息,提供更精細(xì)的細(xì)節(jié)
當(dāng)需要進(jìn)一步進(jìn)行高分辨率分析時(shí),下一代聚焦離子束技術(shù)是首選。FIB與SEM相結(jié)合,可在納米尺度上對樣品進(jìn)行精細(xì)加工和觀察。蔡司和賽默飛世爾都推出了相關(guān)的顯微鏡產(chǎn)品
4. 原位電池測試和多技術(shù)相關(guān)應(yīng)用
一種檢測方法往往不能完全表征材料特性。因此,業(yè)界采用不同的測試設(shè)備協(xié)同工作,實(shí)現(xiàn)多手段關(guān)聯(lián),進(jìn)而可以在測試中獲得多維度的信息,使得結(jié)果更加直觀
早期,多方法相關(guān)的出發(fā)點(diǎn)是用不同的分辨率觀察被測對象的需要。使用CT→X射線顯微鏡→FIB-SEM,選擇一個(gè)區(qū)域,逐步放大,可以得到更全面、更準(zhǔn)確的信息,同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)快速定位,讓檢測更高效
▲正極材料的多尺度相關(guān)分析
為了實(shí)現(xiàn)原位多角度分析,如德國WITec、捷克Tescan、蔡司等都推出了RISE系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)了拉曼成像和SEM技術(shù)的結(jié)合應(yīng)用。通過電池表面形貌(SEM)、元素分布(EDS)和電極材料分子組成信息(拉曼圖譜)的結(jié)合
審核編輯 黃宇
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