差示掃描量熱儀測(cè)量熔點(diǎn)、熱焓操作步驟

第一篇公司簡(jiǎn)介

上海久濱儀器有限公司創(chuàng)建于2008年上海，注冊(cè)資金1000W。是國(guó)內(nèi)專業(yè)的力學(xué)試驗(yàn)機(jī)、環(huán)境試驗(yàn)箱、熱分析儀器、瑪瑙研磨儀非標(biāo)訂制檢測(cè)設(shè)備的生產(chǎn)制造商，研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、檢測(cè)為一體的高科技企業(yè)。

我們將一如既往地秉承“以技術(shù)為核心、以質(zhì)量為保證”的經(jīng)營(yíng)理念，為用戶提供性價(jià)比最高的儀器和優(yōu)良服務(wù)為宗旨，贏得了廣大客戶的信賴和支持。產(chǎn)品符合GB、JIS、ASTM、CNS、DIN等多國(guó)標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于金屬、橡塑、塑料管道、電力、煤炭、造紙、石化、農(nóng)牧、醫(yī)藥科研、教學(xué)等領(lǐng)域。

第二篇什么是熔點(diǎn)？

一個(gè)大氣壓下固體化合物固相與液相平衡時(shí)的溫度。這時(shí)固相和液相的蒸汽壓相等。每種純固體有機(jī)化合物一般都有一個(gè)固定的熔點(diǎn)，即在一定壓力下，從初熔到全熔（該范圍稱為熔程），溫度不超過(guò)0.5～1℃。熔點(diǎn)是鑒定固體有機(jī)化合物的重要物理常數(shù)，也是化合物純度的判斷標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)化合物中混有雜質(zhì)時(shí)，熔程較長(zhǎng)，熔點(diǎn)降低。純物質(zhì)的熔點(diǎn)和凝固點(diǎn)是一致的。

熔點(diǎn)是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變（熔化）為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時(shí)的溫度叫做熔點(diǎn)。物質(zhì)有晶體和非晶體，晶體有熔點(diǎn)，而非晶體則沒有熔點(diǎn)。晶體又因類型不同而熔點(diǎn)也不同。一般來(lái)說(shuō)晶體熔點(diǎn)從高到低為：原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。

“焓”我們也稱之為“熱焓”，它是表示物質(zhì)系統(tǒng)能量的一個(gè)狀態(tài)函數(shù)，通常用H來(lái)表示，其數(shù)值上等于系統(tǒng)的內(nèi)能U加上壓強(qiáng)P和體積V的乘積，即H=U+PV。焓是熱力學(xué)的基本概念之一?？偟膩?lái)說(shuō)，封閉體系不做非體積功時(shí)的過(guò)程，內(nèi)能變化可以通過(guò)測(cè)定恒容熱效應(yīng)來(lái)求，焓變可以通過(guò)測(cè)恒壓熱效應(yīng)求得。

1、測(cè)試儀器

差示掃描量熱儀

久濱儀器 JB-DSC-800B差示掃描量熱儀

第三篇熔點(diǎn)操作步驟

1、打開凈化氣體，將氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛可選用氦氣、氮?dú)狻鍤獾榷栊詺怏w，有些試樣也可在空氣氣氛中進(jìn)行。

2、開啟電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)。

3、打開軟件，初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面，到熔點(diǎn)（熱焓）測(cè)量界面。

4、點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng)，然后單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。

5、在【設(shè)置】選項(xiàng)中，選擇【參數(shù)設(shè)置】，會(huì)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框。截止溫度參數(shù)需比待測(cè)樣品所測(cè)溫度略高，若待測(cè)樣品所需溫度范圍未知，截止溫度可以設(shè)高一點(diǎn)，一般為550℃，升溫速率一般設(shè)置為10℃/min，恒溫時(shí)間為0min，也可根據(jù)具體操作要求來(lái)定。

6、根據(jù)需要制備參比樣品，一般采用空坩堝做參比。

7、秤取適量樣品，一般為10~20mg，放置于坩堝中。

8、打開DSC爐體（保證為室溫），用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上，另取一相同的空坩堝置于參比托盤上，用作參比。蓋上爐蓋。

9、在軟件界面實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)欄中【樣品質(zhì)量】處輸入試樣質(zhì)量，以毫克為單位。點(diǎn)擊快捷菜單中 開始鍵，儀器即開始實(shí)驗(yàn)。

10、這里測(cè)量的是試樣的熔點(diǎn)，等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后，即可點(diǎn)擊快捷菜單上 停止鍵，停止實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后點(diǎn)擊快捷菜單上 保存按鍵，先將試驗(yàn)數(shù)據(jù)保存，以免數(shù)據(jù)丟失。

11、處理數(shù)據(jù)時(shí)，點(diǎn)擊快捷菜單上 打開按鍵，打開需要處理的曲線數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。

12、點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點(diǎn)（熱焓）】，出現(xiàn)圖3.2所示的對(duì)話框，點(diǎn)擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)圖3.3所示對(duì)話框，點(diǎn)擊“否”，即出現(xiàn)圖4.5所示的數(shù)據(jù)。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確，可以在出現(xiàn)圖3.3的對(duì)話框時(shí)，點(diǎn)擊“是”，重新選取。Teo是起始點(diǎn)處的切線與曲線zui大斜率處切線交叉點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度，為該試樣的熔點(diǎn)。Tm為峰頂對(duì)應(yīng)的溫度，H為該試樣實(shí)際測(cè)量的熱焓。

第三篇試驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)實(shí)驗(yàn)得知此樣品：熔點(diǎn)235.2℃，熱焓6361.32J/g

第四篇應(yīng)用范圍

差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍: 高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。注：氧化誘導(dǎo)期熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)適用于國(guó)標(biāo)GB/T17391-1998、GB/T19466-2009等。

審核編輯黃宇