和晟儀器丨橡膠炭黑含量測試方法

一、引言

炭黑是橡膠工業(yè)不可缺少的原料其用量僅次于生膠是一種最有效的、被廣泛應(yīng)用的補(bǔ)強(qiáng)劑.炭黑能改進(jìn)硫化膠的性能提高膠料的硬度、模量、斷裂能量、抗張強(qiáng)度、抗撕裂、耐疲勞和耐磨耗性能。

適用以下橡膠測試

l 天然橡膠或異戊橡膠;

l 順于橡膠;

l 丁苯橡膠;

l 丁基橡膠;

l 丙烯酸酯橡膠;

l 乙丙橡膠;

l 聚醚;

l 衍生的聚乙烯化合物;

l 硅橡膠;

l 氟硅橡膠;

l 氯磺化聚乙烯（氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于30%）。

二、測試標(biāo)準(zhǔn)

GBT 3515-2005 橡膠 炭黑含量的測定 熱解法

三、測試儀器

四、取樣

1、從樣品中取至少1.5g樣品，最好從多個部位取樣，具有代表性。

2、橡膠通過輥距不超過0.5mm的開煉機(jī)6次，從壓出膠片上剪下約0.1g~0.5g試樣，樣品如果不能均勻的通過開煉機(jī)，那么將樣品切成每邊不超過1mm的小塊。

3、稱取試樣精確至0.1mg，并記錄這個質(zhì)量m0。

4、用濾紙包好試樣，用丙酮（4.4）抽提4h或直到與試樣接觸的抽提液無色為止。如果膠料中含有瀝青，則用二氯甲烷抽提4h或直到與試樣接觸的抽提液無色為止。未硫化的膠料不能用二氯甲烷抽提，可以采用ETA（4.5）代替丙酮和二氯甲烷。

注∶如果膠料含有丙酮中不能完全溶解的材料如瀝青，才需要用二氯甲烷抽提。稱樣前將試樣剪碎有利于抽提，為此可以讓試樣在最小銀矩下通過開煉機(jī)。

7.3 從濾紙中取出已抽提過的試樣放在100℃±3℃烘箱中烘干，至溶劑揮發(fā)盡。

一、測試步驟

1、定量地將干燥后的試樣放入石英舟內(nèi)，再放入燃燒管靠近氮?dú)馊肟谔帯?/p>

2、設(shè)備加熱至850℃±25℃，但讓石英舟處在燃燒管冷端，管子的另一端與氣體吸收裝置相連。

3、將氮?dú)庖?00 cm2/min 流量通入燃燒管，通氮5min 以上，以便清除燃燒管內(nèi)的空氣。

3、降低氮?dú)饬髦良s100cm3/min，在5min之內(nèi)慢慢將石英舟移到燃燒管加熱區(qū)。

4、讓石英舟放在加熱區(qū)保持5 min，使試樣完全裂解。

5、石英舟移到燃燒管的冷端冷卻10min，并保持燃燒管繼續(xù)通氮?dú)狻?/p>

將石英舟放入干燥器內(nèi)，待完全冷卻后，稱量（精確至0.1mg），記錄此數(shù)據(jù)m1。

6、再將石英舟放到燃燒管內(nèi)用入口連接器關(guān)上燃燒管，并將進(jìn)氣系統(tǒng)側(cè)管與氧氣或空氣源相連，讓通過的氣體流量達(dá)到100cm3/min，將石英舟移至加熱區(qū)，直到所有炭黑被完全燃盡。

7、把石英舟移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱石英舟精確至0.1 mg，記錄此數(shù)據(jù) m2。

二、測試結(jié)果分析

炭黑含量以炭黑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示，按下式計算∶

式中∶

m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）;

m———氮?dú)庵屑訜岷笫⒅酆蛢?nèi)容物的質(zhì)量，單位為克（g）;

m——在氧或空氣中炭黑燃燒后石英舟和殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）。

注1∶試樣可以從預(yù)先已抽提過的膠料中得到，此時由溶劑抽出量的修正可以獲得試樣質(zhì)量mo。

注2∶若市場購買炭黑中含有任何在850℃下可揮發(fā)物質(zhì)，它在氮?dú)庵辛呀鈺r亦會失去。因此，所求炭黑含量最終結(jié)果亦會少于這個量，此時若炭黑類型和廠家是已知的，則可以進(jìn)行適當(dāng)修正。