差示掃描量熱法測定富鋅底漆中的鋅含量

一、引言

鋼材的長效防腐底漆多采用富鋅底漆。富鋅底漆根據(jù)成膜樹脂不同又可分為環(huán)氧有機(jī)富鋅底漆和硅酸鹽無機(jī)富鋅底漆兩大類。富鋅底漆中純金屬鋅含量的高低是衡量富鋅底漆質(zhì)量優(yōu)劣以及判斷其是否具有長效防腐能力的重要指標(biāo)，純金屬鋅的含量又叫“有效鋅含量”。測定富鋅底漆中“有效鋅含量”對于判斷富鋅底 漆是否具有長效防腐性具有重要的意義

國際上檢測涂膜中有效鋅的含量的方法有ASTM D521—90化學(xué)法和ASTMD6580—00差示掃描量熱法（DSC）。我國測量未固化的原漆中有效鋅含量執(zhí)行的化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是HG/T3668—2020，而對于用化學(xué)分析法和儀器分析法測定干膜中的有效鋅含量參考HG/T3668—2020。

原漆富鋅底漆：

(當(dāng)富鋅底漆中海油鋁，鐵等干擾物質(zhì)時應(yīng)按照差示掃描量熱儀方法進(jìn)行，仲裁使用差示掃描量熱儀方法)

離心分離測定法(HG/T3668—2020附錄B)

離心分離測定法(HG/T3668—2020附錄B)

干膜形態(tài)的富鋅底漆：

差示掃描量熱儀(HG/T3668—2020附錄A)

二、實驗儀器

1、實驗儀器（HS-DSC-101）

2、實驗原理

DSC 測試原理：涂膜中的鋅粉在加熱達(dá)到熔融 時，會吸收一定的熱量，DSC 記錄下試樣與參比物產(chǎn) 生的熱量差，儀器通過功率補償 ΔQ 維持試樣與參比物熱能平衡，ΔQ 直接作為信號輸出被 DSC 記錄，得到 一吸熱峰，計算此吸熱峰的峰面積，得出系統(tǒng)所補償?shù)哪芰亢驮嚇尤廴诋a(chǎn)生的 ΔH（J/g），試樣的 ΔH 值與純 鋅（99.999 ％）的 ΔH（108 J/g）的比值即為涂膜樣品中 有效鋅含量。

3、制樣

用 DSC 測定原漆形態(tài)的富鋅底漆，最好能制備一均勻的干膜平鋪于鋁坩堝的底部，如環(huán)氧富鋅底漆的制備：將原漆按比例配漆，涂成相對較厚的膜，室溫固化反應(yīng) 24 h，在未完全固化的情況下，用刀切成極薄的片， 將膜片放入鋁坩堝內(nèi)，120 ℃烘烤 2 h，然后冷卻至室溫，稱量，記錄下樣品的重量。

4、分析

5、參考標(biāo)準(zhǔn)

HG-T 3668-2020 富鋅底漆

ASTMD 6580–00（2005年重新批準(zhǔn)）測定鋅粉顏料和富鋅涂料固化膜中金屬鋅含量的標(biāo)準(zhǔn)測試方法