關(guān)鍵詞:
鋰電池;Li P Cu Na Co Ca K元素;
引言:
鋰離子電池是一種大容量、可充電反復(fù)使用、無(wú)環(huán)境污染的新型蓄電池。邁入90年代后,LIB成為相對(duì)較新的商用化蓄電池,并被廣泛用于手機(jī)、筆記本電腦等移動(dòng)型家電,正逐漸成為我們生活中的必需品。近年來(lái)LIB在大容量、高輸出化方面已取得進(jìn)展,也開始被用于電動(dòng)汽車、太陽(yáng)能發(fā)電、風(fēng)力發(fā)電的電力儲(chǔ)能等領(lǐng)域,相信今后會(huì)成為有效應(yīng)對(duì)地球溫暖化和石油資源枯竭的新一代能源。
近年來(lái),中國(guó)順應(yīng)新能源發(fā)展的潮流,加大對(duì)鋰離子電池技術(shù)的投入,把鋰離子電池作為汽車蓄電池技術(shù)列為“863”重點(diǎn)計(jì)劃之一。作為新興的綠色優(yōu)質(zhì)能源,鋰離子電池的制造工藝要求非常高,關(guān)鍵材料的性能對(duì)電池的整體性能影響非常巨大,需要完善的質(zhì)量監(jiān)控手段嚴(yán)格控制制造過程。為了精確的對(duì)各個(gè)關(guān)鍵部件材料的質(zhì)量工藝進(jìn)行控制,鋰離子電池各關(guān)鍵部件的分析檢測(cè)方法就成為國(guó)內(nèi)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的重要工作之一。
目前全球大部分的鋰離子電池都是日本生產(chǎn),美國(guó)、歐洲和中國(guó)的鋰離子電池制造業(yè)也正迅速發(fā)展起來(lái)。鋰離子電池因?yàn)槠淙萘看?,綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),被認(rèn)為是21世紀(jì)最有可能代替石油成為汽車動(dòng)力的新型環(huán)保能源。
鋰離子電池分析方法解析:
部位 | 組成 | 常用組成 | 檢查項(xiàng)目(分析設(shè)備) |
正極 | 活性物質(zhì) | LiCoO2(鈷酸鋰)LiePO4(磷酸鐵鋰)等 |
組成(ICP-6800) 粒徑結(jié)晶(XRD)) (比表面積分析儀) |
粘結(jié)劑 | (P偏氟乙烯olyvinylidenefluoride,PVDF) | 表面形狀(SEM) | |
導(dǎo)電劑 | 碳(炭黑、乙炔黑、石墨等) |
結(jié)晶(XRD)含 量(TOC-SSM) 測(cè)定分散劑折光率(阿貝折射儀) |
|
負(fù)極 | 活性物質(zhì) | 碳、石墨、高分子聚合物 |
結(jié)晶(XRD) 粒徑 比表面積分析儀碳含量(馬弗爐) |
微量添加物 | LiPCuNaCoCaK等 | 組成(ICP-6800) | |
粘結(jié)劑 |
SBR(丁苯乳膠)CMC (羥甲基纖維素) |
組成(FTIR) 粘結(jié)度(萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī))粘結(jié)劑離心分離(離心機(jī)) |
|
隔離膜 | 聚烯烴類(高密度聚乙烯) |
組成(FTIR)細(xì)孔(SEMAFM) 熱特 性(TGTMADSC)拉伸試驗(yàn)(萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī))針刺試驗(yàn)(材料試驗(yàn)機(jī))透氣度(透氣度測(cè)試儀) 隔膜收縮率測(cè)試(高精度菲林尺)隔膜熱收縮測(cè)試(恒溫鼓風(fēng)烤箱) |
|
電解液 | 溶劑 | 碳酸酯、酸酯、醚 | 組成(GCMSGCLC) |
電解質(zhì) | LiPF6(六氟磷酸鋰)LiPF4 | 組成(ICP-6800) | |
電解質(zhì) | 碳酸亞乙烯酯(VC) | 組成(GCMS) | |
電解質(zhì) | 游離酸、密度、電解率、PH值 | 電位滴定、液體密度計(jì)、電導(dǎo)率儀、PH計(jì) | |
電芯 |
極片卷繞、疊層整齊度、封裝異常無(wú)損觀察 電壓容量?jī)?nèi)阻、阻抗、絕緣 |
內(nèi)部觀察CT 電化學(xué)工作站 電壓內(nèi)阻測(cè)試儀數(shù)字耐壓測(cè)試儀 |
|
極片 | 觀察極片(光學(xué)顯微鏡)水份測(cè)定(水份儀) | ||
熱分析 | 材料熱反應(yīng)分析(同步熱分析、差示量熱、熱重分析) | ||
配套產(chǎn)品 |
露點(diǎn)溫度測(cè)試(露點(diǎn)儀) 稱量稱重(電子天平、萬(wàn)分尺) 材料振實(shí)密度測(cè)試(振實(shí)密度計(jì)) 電芯或模組進(jìn)行高精度測(cè)量(高精度萬(wàn)用表、電解測(cè)厚儀)耐壓和絕緣測(cè)試(正極材料合成燒結(jié)(真空氣氛管式爐)正負(fù)極材料、膠黏劑真密度測(cè)試(全自動(dòng)真密度測(cè)定儀)原材料扣電檢測(cè)制漿分散(攪拌器) 提供分析用超純水(純水機(jī)) 碳納米管導(dǎo)電液、SP、極片、未加電解液之前的電芯的電導(dǎo)率進(jìn)行測(cè)量(四探針測(cè)試儀) |
電池材料中元素分析
1.樣品信息:
測(cè)定元素:Li、Fe、P、Ca等元素;
樣品基體:磷酸鐵鋰、三原材料、
1.方法
1.1儀器
ICP-6800
1.2試劑及標(biāo)準(zhǔn)品鹽酸; 多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液;
1.3樣品前處理
三元材料、三元前驅(qū)體:準(zhǔn)確稱取0.2500g樣品,3mL鹽酸及2mL水,置于電熱板上加熱至樣品完全溶解,冷卻加標(biāo)后定容待測(cè)。磷酸鐵鋰:準(zhǔn)確稱取0.2500g樣品,10mL鹽酸及2mL水,置于電熱板上加熱至樣品完全溶解,冷卻加標(biāo)后定容過濾待測(cè)。
1.4標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試溶液
標(biāo)準(zhǔn)曲線法---測(cè)定磷酸鐵鋰中的Li、Fe、P;三元材料中的Li、Ni、Co、Mn;三元前驅(qū)材料中Ni、Co、Al;(測(cè)試前配制混合標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0.00、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0ug/mL,分取已制備好的樣品溶液并稀釋100倍進(jìn)行主含量元素的測(cè)量;)
標(biāo)準(zhǔn)加入法---測(cè)定磷酸鐵鋰中的Ca、Mg、Cu、Al、Na;三元材料中的Fe、Ca、Mg、Cu、Al、Na;三元前驅(qū)材料中Fe、Ca、Mg、Cu、Na、Si、K、Cr、S;(在樣品溶液定容前,將同一樣品的4份平行消解的樣品溶液中依次加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,加標(biāo)完成后定容至25mL并于振蕩器上充分搖勻,使得定容后樣品中加入的Si標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為:0 ug/mL、0.2ug/mL、0.5 ug/mL;S標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為:
10 ug/mL、20 ug/mL;其他元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為:0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.8 ug/mL,混勻后待測(cè)。)
1.5儀器參數(shù)
整套進(jìn)樣系統(tǒng)采用標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)定。包括:
儀器型號(hào) | ICP-6800 | 等離子參數(shù) | |
觀測(cè)方式 | 垂直觀測(cè) | 泵速 | 50rpm |
進(jìn)樣系統(tǒng) | RF功率 | 1150 W | |
附件 | 霧化氣 | 0.7L/min | |
中心管 | 1.5mm石英中心管 | 輔助氣 | 0.5L/min |
霧室 | 高效漩流霧室 | 冷卻氣 | 12 L/min |
霧化器 | 同心霧化器 | 積分時(shí)間 | 20 seconds |
2.分析結(jié)果:
2.1元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(橫坐標(biāo):元素濃度,ppm級(jí);縱坐標(biāo):譜線強(qiáng)度值,cts/s)磷酸鐵鋰:LI
Fe
P
Al
結(jié)論:
目前國(guó)內(nèi)部分企業(yè)僅對(duì)鈷酸鋰電池原料中部分雜質(zhì)元素限量指標(biāo)如下,實(shí)驗(yàn)表明,ICP-6800發(fā)射光譜儀具有很好的靈敏度、穩(wěn)定性、分析速度快、譜線可選擇性強(qiáng)、運(yùn)行成本低等優(yōu)勢(shì),完全適用并能夠更好的滿足和完成多種雜質(zhì)元素的檢測(cè)需求。
審核編輯:湯梓紅
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