ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀原理及使用說明書

一、工作原理：

（一）、工作原理：
ICP（即電感耦合等離子體）是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場，使工作氣體（Ar）電離形成火焰狀放電高溫等離子體，等離子體的最高溫度10000K。試樣溶液通過進(jìn)樣毛細(xì)管經(jīng)蠕動(dòng)泵作用進(jìn)入霧化器霧化形成氣溶膠，由載氣引入高溫等離子體，進(jìn)行蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、電離，并產(chǎn)生輻射，光源經(jīng)過采光管進(jìn)入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準(zhǔn)直鏡形成二維光譜，譜線以光斑形式落在540×540個(gè)像素的CID檢測器上，每個(gè)光斑覆蓋幾個(gè)像素，光譜儀通過測量落在像素上的光量子數(shù)來測量元素濃度。光量子數(shù)信號通過電路轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號通過電腦顯示和打印機(jī)打印出結(jié)果。
（二）、結(jié)構(gòu)
ICP-AES由高頻發(fā)生器、蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng)、光源、分光系統(tǒng)、檢測器（CID）、冷卻系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理等組成。
ICP光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖：

二、操作規(guī)程
（一）．開機(jī)預(yù)熱
（若儀器一直處于開機(jī)狀態(tài)，應(yīng)保持計(jì)算機(jī)同時(shí)處于開機(jī)狀態(tài)）
1． 確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作（儲(chǔ)量≥1瓶）。
2． 確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。
3． 打開穩(wěn)壓電源開關(guān)，檢查電源是否穩(wěn)定，觀察約1分鐘。
4． 打開氬氣并調(diào)節(jié)分壓在0.60—0.65Mpa之間。保證儀器驅(qū)氣1小時(shí)以上。
5． 打開計(jì)算機(jī)。
6． 若儀器處于停機(jī)狀態(tài)，打開主機(jī)電源。儀器開始預(yù)熱。
7． 待儀器自檢完成后，啟動(dòng)iTEVA軟件，雙擊“iTEVA” 圖標(biāo)，進(jìn)入操作軟件主界面,儀器開始初始化。檢查聯(lián)機(jī)通訊情況。
（二）．編輯分析方法
新建方法
點(diǎn)擊桌面快捷圖標(biāo)TEVA→ 輸入用戶名：Admin，Ok，點(diǎn)擊應(yīng)用欄中“分析”出現(xiàn)方法列表（最后使用的方法顯示在最前面），不選擇其中的方法點(diǎn)擊取消。
進(jìn)入分析界面后，點(diǎn)擊任務(wù)欄中“方法”下拉菜單，選擇“新建”，或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄第二組第一個(gè)“新建方法”圖標(biāo)，進(jìn)行新方法編輯。
1選擇元素及譜線
點(diǎn)擊元素變成綠色，并出現(xiàn)譜線列表（列表顯示譜線（級次）、相對強(qiáng)度、狀態(tài)），點(diǎn)擊譜線可以看到干擾元素及譜線，雙擊該譜線即可選定，此時(shí)，該譜線前會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色“√”，點(diǎn)擊“確定”完成譜線選擇。建議初建方法時(shí)多選擇幾條譜線進(jìn)行比較。
2設(shè)置參數(shù)
點(diǎn)擊左下角“方法”，在第二項(xiàng)“分析參數(shù)”中設(shè)置測定重復(fù)次數(shù)、樣品沖洗時(shí)間、等離子觀測、積分時(shí)間等參數(shù)。
1）重復(fù)次數(shù)、樣品沖洗時(shí)間和積分時(shí)間均可改變
2）等離子觀測一般選擇水平觀測
水平觀測——短波、長波都是水平觀測
垂直觀測——短波、長波都是垂直觀測
自動(dòng)——短波水平觀測，長波垂直觀測
譜線選擇——對同一元素中不同譜線設(shè)置不同觀測方式
3設(shè)置工作曲線
點(diǎn)擊第九項(xiàng)“標(biāo)準(zhǔn)”，選中“高標(biāo)”刪除，依次“添加”標(biāo)準(zhǔn)，更改標(biāo)準(zhǔn)名稱，輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度，完成工作曲線設(shè)置。（注；各種元素都是同一濃度）
方法參數(shù)設(shè)置完成后點(diǎn)擊任務(wù)欄中“方法”下拉菜單選擇“保存”以保存方法。
（三）.點(diǎn)火操作
1.再次確認(rèn)氬氣儲(chǔ)量和壓力，并確保驅(qū)氣時(shí)間大于1小時(shí)，以防止CID檢測器結(jié)霜，造成CID檢測器損壞。
2.光室溫度穩(wěn)定在38±0.2℃。CID溫度小于-40℃。
3.檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安裝。
4.夾好蠕動(dòng)泵夾，把樣品管放入蒸餾水中。
5.開啟通風(fēng)。
6.開啟循環(huán)冷卻水。
8． 單擊右下腳點(diǎn)火圖標(biāo) ，打開等離子狀態(tài)對話框，查看連鎖保護(hù)是否正常，若有紅燈警示，需做相應(yīng)檢查，若一切正常點(diǎn)擊等離子體開啟，進(jìn)行點(diǎn)火操作。
7.待等離子體穩(wěn)定15分鐘后，即可開始測定樣品。
（四）．建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并分析樣品
1.自動(dòng)尋峰：
1）打開或新建分析方法，點(diǎn)擊“儀器”下拉菜單選擇“執(zhí)行自動(dòng)尋峰”，選擇譜線時(shí)，如果譜線前有綠色“↙”表示該譜線已經(jīng)進(jìn)行過尋峰，如果沒有則需要進(jìn)行尋峰操作。
2）執(zhí)行自動(dòng)尋峰時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不能太低，亦不能太高，最好控制在1ppm—10ppm左右，否則有可能出現(xiàn)尋峰失敗。遇到此種情況，可采用單標(biāo)，對尋峰失敗的譜線重新進(jìn)行尋峰。尋峰結(jié)束后，需要重新保存方法，才可以繼續(xù)標(biāo)準(zhǔn)化。若譜線沒有漂移或漂移很小，可忽略此步驟。若譜線漂移很遠(yuǎn)，需要重新做波長校準(zhǔn)。
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線法：（適用純標(biāo)曲線和高純基體匹配曲線）
1）點(diǎn)擊“運(yùn)行”下拉菜單，選擇“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)行工作曲線測定，或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄第三組第四個(gè)圖標(biāo)“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”。
2）點(diǎn)擊左下角“方法”，在第十項(xiàng)“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線線性。如果某一點(diǎn)結(jié)果不好，可以將最后一列“權(quán)重”中的“1”改為“0”，將該點(diǎn)去除。
3）點(diǎn)擊“運(yùn)行”下拉菜單，選擇“未知樣”進(jìn)行樣品測定，或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄點(diǎn)擊第三組第一個(gè)圖標(biāo)“運(yùn)行未知樣”。每進(jìn)一個(gè)樣點(diǎn)擊一次，樣品序號自動(dòng)排列。
3.標(biāo)準(zhǔn)加入法：（適用于需要用標(biāo)準(zhǔn)加入法扣除基體空白的一般基體匹配曲線）
1）點(diǎn)擊“運(yùn)行”下拉菜單，選擇“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)行工作曲線測定，或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄第三組第四個(gè)圖標(biāo)“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”。點(diǎn)擊左下角“方法”，在第十項(xiàng)“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線線性。檢查標(biāo)準(zhǔn)及試樣背景扣除情況，有必要時(shí)調(diào)整背景扣除位置，以得到較好的分析結(jié)果。
2）測定工作曲線后點(diǎn)擊“運(yùn)行未知樣”，選擇“MSA”進(jìn)行“MSA設(shè)置”，將濃度改為工作曲線濃度，確定后運(yùn)行，測定完畢“計(jì)算MSA值”。
3）點(diǎn)擊左下角“方法”，在第十項(xiàng)“元素”中選擇“標(biāo)準(zhǔn)”項(xiàng)，將曲線濃度改為“原濃度+MSA值”，更改后保存方法版本。再“運(yùn)行未知樣”即可。
4）簡易操作：先不做工作曲線，直接用曲線做標(biāo)準(zhǔn)加入法，操作同上。在“分析”欄右擊結(jié)果，選擇“改變樣品類型”，將“未知樣”改為“校正曲線”， 此時(shí)可以查看曲線線性，保存后進(jìn)行樣品測定。
（五）. 定性分析
點(diǎn)擊桌面TEVA軟件快捷鍵→輸入用戶名：admin，OK→ 點(diǎn)擊 分析 →方法(新建…)→元素周期表上選擇好待查元素→點(diǎn)擊上端工具欄 運(yùn)行全譜圖(UV、VIS各一次)→觀察對應(yīng)方框有無光斑來判定其有無，同樣條件下凈強(qiáng)度大小來大致估計(jì)其含量（半定量）。
（六）．熄火
1.分析完畢后，將進(jìn)樣管放入蒸餾水中沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘。
2.打開iTEVA軟件中的 等離子狀態(tài)對話框，點(diǎn)擊等離子關(guān)閉熄火。
3.點(diǎn)擊等離子體關(guān)閉等幾分鐘，關(guān)閉循環(huán)水，松開泵夾及泵管，將進(jìn)樣管從蒸餾水中取出。
4.關(guān)閉排風(fēng)。
5.待CID溫度升至20℃以上時(shí)，驅(qū)氣20分鐘后，關(guān)閉氬氣。
（七）．停機(jī)
若儀器長期停用，關(guān)閉主機(jī)電源和氣源使儀器處于停機(jī)狀態(tài)。建議用戶定期開機(jī)，以免儀器因長期放置而損壞。

三、日常儀器維護(hù)及注意事項(xiàng)
1.開關(guān)氣氬氣原則
在啟動(dòng)光譜儀前1小時(shí)打開氬氣瓶，分別調(diào)節(jié)兩瓶氣體使分壓表壓力到0.60-0.65Mpa，吹掃光室和 CID檢測器；在熄火后，不要馬上關(guān)掉氬氣，必須繼續(xù)開氣吹掃CID 20分鐘后才關(guān)掉氬氣瓶。
2.定期清洗炬管
一般在炬管變臟后（表面變黑）時(shí)須拆卸下來，用 8-10%的稀硝酸浸泡2-3小時(shí)，然后用去離子水沖洗干凈，涼干裝上。
3.定期更換冷卻循環(huán)水：
經(jīng)常開機(jī)情況下，一般半年至一年需要對冷卻循環(huán)水進(jìn)行更換。
4.樣品測定完成后，先用3-5%的稀硝酸沖洗2-3分鐘，然后再用去離子水沖洗2-3分種后熄滅等離子體，松開泵夾。
5.點(diǎn)火分析前確保驅(qū)氣時(shí)間大于1小時(shí)，以防止CID檢測器結(jié)霜，造成CID檢測器損壞。
6.定量測定時(shí)須在光室溫度達(dá)到并穩(wěn)定在38±0.2℃。CID溫度小于-40℃時(shí)，點(diǎn)火15分鐘后測定。
7.檢查霧化器，看是否有堵塞現(xiàn)象，及時(shí)清潔霧化器、中心管。
8.定期更換泵管。
9.計(jì)算機(jī)專用。
10.未點(diǎn)火期間保持泵夾松弛。
11.樣品必須清亮透明，否則容易堵塞霧化器；萬一霧化器堵塞，絕不能用金屬絲清理異物。
12.遇停氣熄火，應(yīng)立即更換上供氣，讓CID在常溫（20攝氏度左右）狀態(tài)下吹掃2-4小時(shí)后，方可重新點(diǎn)火分析測定。不能更換上新氣源后立即馬上點(diǎn)火分析。

儀器參數(shù)

ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（標(biāo)準(zhǔn)機(jī)）

產(chǎn)品簡介ICP-6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是我公司經(jīng)多年技術(shù)積累而開發(fā)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，用于測定各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量，自動(dòng)化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠。目前儀器廣泛應(yīng)用于稀土、地質(zhì)、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導(dǎo)體、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個(gè)領(lǐng)域。

工作環(huán)境

內(nèi)容 適應(yīng)范圍

貯存運(yùn)輸溫度 15℃-25℃

貯存運(yùn)輸相對濕度 ≤70％

大氣壓 86-106 kPa

電源適應(yīng)能力 220±10v50-60MHz

工作濕度 ≤70％

工作溫度 15℃-30℃

技術(shù)指標(biāo)

固態(tài)電源技術(shù)指標(biāo)

電路類型：電感反饋式自激振蕩電路，同軸電纜輸出，匹配調(diào)諧，功率反饋閉環(huán)自動(dòng)控制

工作頻率：27.12MHz±0.05%

頻率穩(wěn)定性：＜0.1%

輸出功率：800W—1200W

輸出功率穩(wěn)定性：＜0.3%

電磁場泄漏輻射強(qiáng)度：距機(jī)箱30cm處電場強(qiáng)度E：＜2V/m

進(jìn)樣系統(tǒng)技術(shù)指標(biāo)

輸出工作線圈內(nèi)徑25mm

矩管，三同心型，外徑20mm的石英矩管

同軸型噴霧器外徑6mm

雙筒形霧室外徑34mm

氬氣流量計(jì)規(guī)格和載氣壓力表規(guī)格

1.等離子氣流量計(jì)（100-1000）L/h (1.6-16L/min)

2.輔助氣流量計(jì)（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

3.載氣流量計(jì)（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

4.載氣穩(wěn)壓閥（0-0.4MPa）

5.冷卻循環(huán)水：水溫20-25℃ 流量>5L/min水壓>0.1MPa

審核編輯 黃昊宇