實(shí)驗(yàn)名稱(chēng):高壓放大器在石墨烯電化學(xué)制備中的應(yīng)用
研究方向:石墨烯
測(cè)試設(shè)備:ATA-2021H功率放大器、石墨烯電化學(xué)制備儀器、信號(hào)發(fā)生器
圖:石墨烯電化學(xué)反應(yīng)裝置
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:石墨烯電化學(xué)方法在離子液體(ionicliquid,IL)和水的混合液中電解石墨,最后得到了因?yàn)镮L功能化而分散性更好的石墨烯。一般情況下,用電解法制備石墨烯,主要分為陽(yáng)極氧化法和陰極還原法。
陽(yáng)極氧化剝離制備石墨烯就是將石墨作為陽(yáng)極,電源在工作時(shí),電解質(zhì)中的陰離子向陽(yáng)極移動(dòng),進(jìn)而進(jìn)入陽(yáng)極石墨導(dǎo)致石墨被插層而體積膨脹,當(dāng)陽(yáng)極石墨的體積增加到一定程度時(shí),就會(huì)由于層間范德華作用力的減小而最終從塊體上脫落下來(lái),形成層狀具有一定含氧官能團(tuán)的石墨烯或氧化石墨烯(包括單層和2~10層的少層氧化石墨烯)。在電解過(guò)程中陽(yáng)極的水,部分分解生成氧氣,氧氣也進(jìn)入石墨層間中,二者共同作用導(dǎo)致石墨體積劇烈膨脹最終從表面脫落。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程:
采用石墨片做陽(yáng)極,Pt做陰極,硫酸鉀和氫氧化鉀作為電解液的石墨陽(yáng)極氧化剝離法。
實(shí)驗(yàn)材料:100ml去離子水;2.4g98%H2SO4;4.7g30%KOH。
具體實(shí)驗(yàn)步驟:
(1)配置溶液。清洗電極和玻璃容器,首先稱(chēng)取4.7gKOH固體,配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的溶液,經(jīng)過(guò)計(jì)算取11ml水,將KOH固體倒入水中并攪拌溶解。之后,稱(chēng)取2.4g98%H2SO4溶液,和KOH溶液一起倒入100ml去離子水中,溶液配置完成;
(2)電源配置。用銅導(dǎo)線(xiàn)一端連接陰、陽(yáng)極電極材料。然后把電極放入上述配置的溶液中,銅導(dǎo)線(xiàn)的另一端分別與直流穩(wěn)壓電源的正、負(fù)極連接。在信號(hào)發(fā)生器中設(shè)置峰值1.6V的方波,將信號(hào)發(fā)生器與功放連接起來(lái),放大倍數(shù)大約為×16,即可得到±15V的方波,并控制溫度為25℃,接通電源;
(3)裝置連接。將功放信號(hào)與電極連接,兩個(gè)電極分別為石墨片和Pt。
(4)清洗石墨烯溶液。電化學(xué)還原反應(yīng)的時(shí)間為10min,等待石墨剝離后,通過(guò)離心的方式對(duì)生成的石墨烯溶液進(jìn)行清洗(溶液呈強(qiáng)堿性),利用去離子水不斷清洗。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
圖:石墨烯分散液表征圖
石墨烯分散液的表征需要通過(guò)電子顯微鏡來(lái)進(jìn)行,上圖為石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征圖,該圖能夠看出電化學(xué)剝離出的石墨烯納米結(jié)構(gòu)特征。在圖(b)中選取衍射邊界區(qū)域,經(jīng)過(guò)放大在圖(c)中我們可以看出石墨烯的層數(shù)在6-8層,所以這個(gè)石墨烯樣品為少數(shù)層石墨烯(少于10層),圖(d)為高分辨圖可以看出六邊形晶格結(jié)構(gòu),呈現(xiàn)蜂窩狀,證明用這種方法制備的石墨烯材料結(jié)構(gòu)性能非常好。
高壓放大器在該實(shí)驗(yàn)中的作用:放大電壓信號(hào)
實(shí)驗(yàn)中用到的ATA-2021H功率放大器的參數(shù)指標(biāo):
圖:ATA-2021H功率放大器的參數(shù)指標(biāo)
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審核編輯 黃昊宇
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